ГОСТ 1460-2013
(2±0,5) г пробы с точностью до четвертого десятичного знака. Навеску помещают в
реакционную колбу КРН-100 (2) установки. Стаканчик СВ-24/10 снова взвешивают с
той же точностью. По разности весов находят массу пробы, взятой на анализ.
В капельную воронку ВК-50 (1) установки цилиндром 1-25-2 вносят 25 см3
дистиллированной воды. Затем открывают кран на капельной воронке ВК-50 (1) и
осторожно по каплям, не прекращая подачи азота, разлагают пробу карбида
кальция дистиллированной водой. Газ, прошедший через поглотительные растворы
склянок СН-1-100 (3,4), выводят при помощи шланга в атмосферу вытяжного шкафа.
После полного разложения пробы карбида кальция систему продолжают
продувать азотом 10-15 мин. Затем закрывают винтовой зажим на линии подачи
азота и разбирают установку. Содержимое склянок СН-1-100 количественно
переносят дистиллированной водой в колбу Кн-1-250-29/32.
Колбу Кн-1-250-29/32 с раствором помещают на плитку, нагревают до кипения
и кипятят 3-5 мин, после чего снимают, охлаждают до комнатной температуры и
пипеткой 1-2-2-5 добавляют по каплям раствор азотистокислого (нитрита) натрия,
приготовленный по п. 8.5.4.3, до обесцвечивания содержимого колбы. Колбу Кн-1-
250-29/32 с раствором снова помещают на плитку, нагревают до кипения и кипятят
3-5 мин, до удаления бурых паров оксидов азота, затем снимают, охлаждают до
комнатнойтемпературыисодержимоеколбыколичественнопереносят
дистиллированной водой в колбу 2-250-2. Объем раствора в колбе 2-250-2 доводят
до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.
В колбу 2-100-2 пипеткой 2-2-20 помещают 20 см3приготовленного раствора
пробы, цилиндрами 1-10-2 добавляют 5 см3 восстанавливающего раствора,
приготовленного по п. 8.5.4.6, и 10 см3раствора молибденовокислого (молибдата)
аммония, приготовленного по п. 8.5.4.5, перемешивают и оставляют на 10 мин.
Затем цилиндром 1-25-2 добавляют 20 см3 раствора уксуснокислого (ацетата)
натрия, приготовленного по п. 8.5.4.7, и перемешивают. Объем раствора в колбе 2-
100-2 доводят до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают и
оставляют на 10 мин.
8.5.5 Выполнение измерений
Раствор пробы, подготовленный по п. 8.5.4.17, перемешивают и измеряют
оптическую плотность относительно контрольного раствора, приготовленного по
8.5.4.11,в кюветах с толщинойпоглощающего слоя30 мм при длине
30