ГОСТ 1460-2013
V
•Ю00(/>- ЕГ,)•293
/>,(273+/ т)
(
2
)
гдеV- объем ацетилена, измеренный по шкале аппарата, дм3;
Р - атмосферное давление, Па (мм рт.ст.);
W,- упругость паров воды при температуре t, Па (мм рт.ст.);
Р0- нормальное давление - 101325 Па (760 мм рт.ст.);
t - температура газа под колоколом к концу разложения пробы карбида
кальция, °С;
293 - нормальная температура, К;
273 - поправка для пересчета температуры из °С в К;
1000 - коэффициент перевода массы навески карбида кальция в кг;
т - масса навески анализируемой пробы, г
Зарезультатизмеренийпринимаютсреднееарифметическоедвух
параллельныхопределений,допускаемыеабсолютныерасхождениямежду
которыми не должны превышать 2 дм3/кг при доверительной вероятности Р=0,95.
8.5Определение объемной доли фосфина в ацетилене
8.5.1 Метод измерений
Метод измерения - фотоколориметрический, основан на предварительном
разложениипробыкарбидакальциядистиллированнойводой,окислении
образовавшегося фосфина перманганатом калия в азотнокислой среде до фосфат-
иона и взаимодействии последнего с молибдатом аммония в кислой среде с
образованиемфосфорномолибденовойгетерополикислоты,которая
восстанавливается бисульфитом натрия до фосфорномолибденового комплекса,
окрашенного в синий цвет и поглощающего свет при длине (540±10) нм.
5РН3+ 8КМ
п
0 4+ 24HN03 -+ 5Н3Р04+ 8KN03+8Mn(N03)2+ 12Н20
Н3Р04+ 12(NH4)2M
o
04+ 24HN03 -» Н3(Р(Мо3О10)
4
) + 24NH4N03+ 12НгО
Н3(Р(МоэО10)4] + 4NaHS03H3P04(2Mo02-4Mo03]2+ 4NaHS04
Диапазон измерений объемной доли фосфина от 0,04 до 0,1 %.
Продолжительность проведения 1 измерения - 120 мин.
8.5.2 Нормы погрешности измерений
8.5.2.1Присоблюдениивсехрегламентированныхусловийи
21