21
пробой происходил в интервале от 10 до 20 с с момента начала подъема напряжения.
Диаметр электродов должен быть (25,0±0,5) мм, радиус закругления - 2,5 мм, высота - не менее 25 мм.
Образцы в форме дисков диаметром (100±1) мм вырубают из пластин, отпрессованных, как указано в п. 5.5.
Условия нормализации - по ГОСТ 6433.1-71: 4 ч/(15-35)°С/(45-75)%.
5.22. Определение массовой доли фенозана 23 (ирганокса 1010)
5.22.1. Аппаратура, посуда и реактивы
УФ-спектрометр СФ-16 или другого типа.
Весы общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88 и с наибольшим пределом взвешивания 500 или 1000 г 3-го класса точности по ГОСТ 24104-88.
Вальцы.
Колба К-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336-82.
Колба 2-50-2 по ГОСТ 1770-74.
Холодильник ХШ-1-300-29/32 ХС; ХПТ-1-200-14/23 ХС по ГОСТ 25336-82.
Воронка В-36-80 ХС по ГОСТ 25336-82.
Электроплитка по ГОСТ 14919-83 или колбонагреватель.
Хлороформ для спектроскопии, х. ч.
Фенозан 23 (ирганокс 1010).
Насадка Н1-29/32-14/23-14/23 ТС по ГОСТ 25336-82.
Аллонж АИ-14/23-60 ТС по ГОСТ 25336-82.
Технический углерод по ГОСТ 7885-86.
Преобразователь термоэлектрический ТХК по ГОСТ 6616-94.
5.22.2. Построение калибровочного графика
5.22.2.1. Приготовление искусственных смесей
Готовят искусственные смеси, содержащие 0,05; 0,10; 0,15; 0,20 и 0,25% фенозана 23 (ирганокса 1010) и 2,5% технического углерода в композиции полиэтилена. Для этого наввески 0,1; 0,2; 0,3; 0,.4 и 0,5 г фенозана 23 (ирганокса 1010) и 0,5 г технического углерода, взвешенные на весах общего типа с наибольшим пределом взвешивания 200 г, перемешивают на вальцах с (200±1) г полиэтилена, взвешенного на весах с наибольшим пределом взвешивания 500 или 1000 г при температуре (160±3)°С в течение 10 мин. Температуру валков измеряют непрерывно автоматически. Допускается измерять температуру при помощи термоэлектрического преобразователя ТХК по ГОСТ 6616-94. Полученное вальцованное полотно толщиной (0,45 ±0,15) мм снимают с вальцов и режут на мелкие куски произвольной формы.
5.22.2.2. Проведение экстракции
Берут по 4 г каждой искусственной смеси, взвешенной на весах с наибольшим пределом взвешивания 200 г, помещают в круглодонные колбы вместимостью 250 см3. В каждую колбу приливают 80 см3 хлороформа и соединяют колбу с обратным холодильником.
Содержимое колбы нагревают до кипения на песчаной бане или колбонагревателе и кипятят 1 ч 15 мин. После охлаждения колбу соединяют с прямым холодильником, нагревают содержимое на песчаной бане или колбонагревателе и отгоняют избыток хлороформа, оставляя в колбе 30-35 см3 раствора. Отсоединяют колбу, закрывают пробкой и охлаждают под струей холодной воды. Затем содержимое колбы отфильтровывают на воронке с бумажным фильтратом от композиции полиэтилена в мерную колбу вместимостью 50 см3.
Колбу и осадок на фильтре промывают три раза небольшим количеством хлороформа, который сливают в ту же колбу. Содержимое колбы доводят до метки хлороформом и тщательно перемешивают.
5.22.2.3. Проведение спектральных измерений