ГОСТ Р 55569—2013
мие. проводят идентификацию аминокислот в пробе по совпадению времен их миграции в пробе и
контрольном растворе при ширине окна идентификации не более 5 %.
Если анализируемые аминокислоты обнаружены, то определяют их массовую концентрацию с
использованием градуировочной характеристики, установленной по 6.7.2.
Для каждой из аминокислот проверяют выполнение условия по формуле (1).
Если измеренные значения массовой концентрации одной или нескольких аминокислот превы
шают верхнюю границу диапазона градуировочной характеристики, то необходимо разбавить раствор
дистиллированной водой так. чтобы значение массовой концентрации в полученном растворе
нахо дилось в середине диапазона измеряемых значений.
8 Обработка результатов измерений
Массовую долю каждой аминокислоты в пробе X. %. вычисляют по формуле
V
,
V
_
’•‘Лу
•
«*>»
С
100
m V
at
-1000
’’
’
где
Viuap
- общий объем гидролизата, см3(10 см3);
VACM
- объем конечного (анализируемого) раствора, см3(0.5 см3);
Си1и-
измеренное значение массовой концентрации аминокислоты в растворе, подготовленном
по 7.4, мг/дм3;
100 - коэффициент перевода результата в проценты;
т
- масса анализируемой пробы, мг (100 мг);
VM
- объем аликвотной порции гидролизата, взятый для получения ФТК-производных. см3 (0.05
см3);
1000 - коэффициент перевода единиц измерения объема.
При соблюдении рекомендованных в разделе 7 объемов растворов массовую долю каждой
аминокислоты в пробе X. %. вычисляют по формуле
10
„
X
=
С
------
.(4)
т
гдеСщи - измеренное значение массовой концентрации аминокислоты в растворе, подготовлен
ном по 7.4, мг/дм3;
т - масса анализируемой пробы, мг (100 мг);
10 - коэффициент пересчета.
Результат измерений массовой доли аминокислоты в пробе, вычисленный по формулам (3) или
(4). представляют в виде (X ± Д), %. где Д - граница абсолютной погрешности измерений при довери
тельной вероятности Р = 0,95, которую вычисляют по формуле
Д = 0,01ЛГ£,(5)
где 0.01 - коэффициент пересчета;
X - результат измерений массовой доли аминокислоты по формулам (3) или (4), %;
5 -
граница относительной погрешности измерений при доверительной вероятности Р = 0,95.
%. Значение б приведено в таблице 3.
9 Контроль точности результатов испытаний
Расхождение между результатами двух параллельных определений Хь %, и
Х2,
%. полученными в
одной лаборатории в условиях повторяемости по ГОСТ Р ИСО 5725-1 должно соответствовать усло
вию
I ЛГ,
- Х 2
|< 0 , 0 1 Х г ,(6)
где 0.01 - коэффициент пересчета;
X -
среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений массовой
доли аминокислоты;
11