ГОСТ Р 55569—2013
(см. 6.4.2), дистиллированной водой, раствором гидроксида натрия (см. 6.4.1). дистиллирован
ной водой (см. 5.3.1) и электролитом (см. 6.4.7). Продолжительность промывки водой и каждым из
указанных растворов 10 мин.
6.6.2 Подготовка капилляра к работе
Перед проведением измерений капилляр последовательно промывают дистиллированной во
дой (см. 5.3.1) в течение 3 мин, раствором гидроксида натрия (см. 6.4.1) в течение 5 мин, дистиллиро
ванной водой (см. 5.3.1) в течение 5 мин, затем электролитом (см. 6.4.7) в течение 10 мин.
6.6.3 Подготовка капилляра между измерениями и в конце рабочего дня
Непосредственно перед проведением измерений градуировочных растворов и подготовленных
проб капилляр и после проведения измерений промывают электролитом (см. 6.4.7) в течение 3 мин.
При работе с подготовленными пробами на электрофореграмме могут наблюдаться дрейф ба
зовой линии и появление ступеней. В этом случае рекомендуется:
- увеличить продолжительность промывания капилляра электролитом между измерениями;
- промыть капилляр электролитом при рабочем напряжении в течение 3 мин;
- заменить электролит в пробирках на входе и на выходе свежими порциями;
- промыть капилляр в следующей последовательности: дистиллированной водой в течение 3
мин. раствором гидроксида натрия - 5 мин, дистиллированной водой - 3 мин и электролитом - 10
мин.
После завершения измерений капилляр промывают дистиллированной водой (см. 5.3.1) в те
чение 2 мин, раствором соляной кислоты (см. 6.4.2) - 5 мин, дистиллированной водой (см. 5.3.1) - 5 мин
и оставляют концы капилляра погруженными в пробирки с дистиллированной водой.
6.6.4 Условия хранения капилляра
Если перерыв в работе составляет не более 14 сут, то перед хранением капилляр последова
тельно промывают дистиллированной водой (см. 5.3.1) в течение 2 мин. раствором соляной кислоты
(см. 6.4.2) - 5 мин, дистиллированной водой (см. 5.3.1) - 5 мин.
После промывки концы капилляра оставляют погруженными в пробирки с дистиллированной
водой.
Если перерыв в работе составляет более 14 сут, то перед хранением капилляр последователь
но промывают дистиллированной водой (см. 5.3.1) в течение 2 мин. раствором гидроксида натрия (см.
6.4.1) - 5 мин, дистиллированной водой (см. 5.3.1) - 5 мин, раствором соляной кислоты (см. 6.4.2) - 5
мин, дистиллированной водой (см. 5.3.1) - 10 мин.
Затем капилляр продувают воздухом в течение 10 мин. Хранят капилляр в сухом состоянии,
перед использованием подготавливают к работе в соответствии с требованиями 6.6.1.
6.7 Градуировка системы и контроль стабильности градуировочной характеристики
6.7.1 Каждой схеме испытаний (см. 7.1) должны соответствоватьсвой метод в программном
обеспечении, свои градуировочные и контрольный растворы.
6.7.2 Градуировка системы
Перед измерением все растворы центрифугируют в течение 5 мин со скоростью вращения
5000 об/мин.
Непосредственно перед анализом готовят капилляр в соответствии с6.6.1-6.6.3.
Между анализами капилляр подготавливают согласно с 6.6.3.
В зависимости от выбранной схемы испытаний (см. 7.1) регистрируют электрофореграммы со
ответствующих градуировочных растворов в условиях, указанных в таблице 2.
Примеры электрофореграмм градуировочных растворов и анализируемых проб приведены в
приложении А.
Т а б л и ц а 2 - Условия проведения измерений
Значение параметра
по схеме испытаний 1|по схеме испытаний 2
254
30
Наименование
параметра
Длина волны, нм
Температура. ’С
Ввод пробы:
-давление, мбар
- время ввода, с
Напряжение. кВ
Давление во время анализа, мбар
30
5
25
0|50
8