ГОСТ Р 55569—2013
Окончание таблицы 2
Наименование
параметра
Значение параметра
по схеме испытаний 1по схемеиспытаний 2
Время анализа, мин13-1510-12
* Определяемые аминокислоты в порядке выхода: Arg, Lys. Туг. Phe. His, Leu +lle, Met. Val, Pro. Thr, Ser. Ala.
Gly: используется градуировочный раствор no 6.5.7
** Определяемые амнокислоты в порядке выхода: Glu. Asp. Cys-Cys (по пику цистеиновой кислоты), ислоль-
зуется градуировочный раствор по 6.5.8
П р и м е ч а н и я
1 В указанных условиях проведения измерений лейцин и изолейцин не разделяются, при необходимости
определения отдельных аминокислот лейцина и изолейцина анализ проводят согласно схеме испытаний 1 (см.
таблицу 2). устанавливая при этом рабочую температуру 50 "С. В этом случае и градуировку системы следует
провести в аналогичных условиях.
2 Необходимо через 5-7 вводов пробы пробирки на входе и выходе заново заполнять свежими порциями
электролита.
На полученных эпектрофореграммах проверяют правильность автоматической разметки пиков
и. если необходимо, корректируют ее.
Далее обрабатывают электрофореграммы согласно процедуре градуировки в соответствии с
Руководством пользователя программного обеспечения, используемого для сбора и обработки дан
ных.
Градуировочная характеристика признается приемлемой при выполнении следующих условий:
- значение коэффициента корреляции, рассчитанное программой, не менее 0,99;
- относительное среднее квадратическое отклонение не превышает 7 % или отклонение в каж
дой точке градуировочной характеристики не превышает 14 %.
Допускается использовать дополнительные критерии приемлемости градуировочных характе
ристик в соответствии с рекомендациями разработчиков программного обеспечения.
При несоблюдении указанных требований находят причины несоответствий и устраняют их. по
сле чего градуировку прибора проводят повторно.
При замене капилляра, после проведения ремонта или длительного простоя прибора, при
смене партии хотя бы одного из компонентов электролита, изменении хотя бы одного из параметров
проведения измерений (см. таблицу 2). а также получении неудовлетворительных результатов кон
троля стабильности градуировочной характеристики (см. 6.7.3) градуировку прибора проводят заново.
6.7.3 Контроль стабильности градуировочной характеристики
Контроль стабильности градуировочной характеристики проводится в начале рабочего дня пе
ред измерениями.
Для контроля стабильности градуировочной характеристики в зависимости от схемы испытаний
используют соответствующий контрольный раствор аминокислот (см. 6.5.7, 6.5.8). который анализи
руют не менее двух раз в условиях, приведенных в таблице 2.
На полученных эпектрофореграммах проводят автоматическую идентификацию компонентов,
установив ширину окна идентификации 5 %. При необходимости вносят программную коррекцию но
мера пика или времени миграции.
При помощи программного обеспечения вычисляют массовую концентрацию аминокислот в
контрольном растворе для каждого ввода, используя действующую на данный момент градуировоч
ную характеристику, построенную по 6.7.2. и оценивают приемлемость полученных значений соглас но
условию
|Х ,-X2|S
0,10 Т ,
(1)
где
X
- среднеарифметическое значений массовой концентрации аминокислоты для двух последо
вательных вводов (Xi, Х2). мг/дм3.
Градуировочная характеристика признается стабильной, если выполняется неравенство
\Х
- С, |S
0.15 СК.
(2)
где
X
- среднеарифметическое значений массовой концентрации аминокислоты для двух последо
вательных вводов (X,.
Х2),
мг/дм1;
Ск- массовая концентрация соответствующей аминокислоты в контроль ном растворе, мг/дм3.
При невыполнении условий по формулам (1) и/или (2) промывают капилляр по 6.6.3, заново
анализируют контрольный раствор еще два раза. При повторных отклонениях, превышающих
9