r O C T E N 15851-2013
температуре с использованием обращенно-фгвовой колонки по 5.13.5 и по
движной фазы подходящего состава по 4.21 или 4.22 в изокрэтическом ре
жиме при объеме инжекции 1000 мм3. Для обеспечения максимальной преци
зионности рекомендуется полностью заполнять петлю инжектора анализиру
емым раствором (см. 5.13.1). При использовании колонки внутренним диа
метром 4,6 мм рекомендуется устанавливать скорость подачи подвижной фа
зы 1 см3/мин Допускается использовать колонки других размеров при усло
вии обеспечения требуемого предела количественного определения, что
должно быть подтверждено экспериментально. В этом случае подбирают оп
тимальную скорость подачи подвижной фазы применительно к размерам ко
лонки
Время удерживания пика афлатоксина Bi составляет около 11 мин Не
обходимым условием является достижение отделения пика афлатоксина Bi
от пиков других компонентов матрицы пробы на уровне базовой линии Для
достижения максимальной эффективности и степени разделения пиков со
став подвижной фазы корректируют добавлением воды, метанола по 4.16 или
ацетонитрила по 4.15. Типичная хроматограмма приведена в приложении А
7.2 Условия послекалоночной дериватизации
При дериватизации бромидом-пербромидом пиридиния используют
систему для послеколоночной дериватизации Дериватизацию проводят при
скорости подачи подвижной фазы 1,0 см^/мин и скорости подачи деривати-
зирующего реактива 0,30 см^мин (значение этого параметра корректируют в
зависимости от скорости протока подвижной фазы).
При дериватизации бромом, полученным электрохимическим путем
(например, с использованием ячейки КОВР^А®) электрохимическую ячейку
устанавливают в соответствии с инструкциями изготовителя и проводят де
риватизацию при скорости протока подвижной фазы 1,0 см3/мин и силе тока
электролиза 100 мА.
7.3 Приготовление градуировочных растворов
В мерные колбы вместимостью 10 см3 пипеткой вносят стандартный
13