ГОСТ 30536—2013
8 Подготовка к выполнению измерений
8.1 Монтаж, наладку ивыводхроматографа на рабочий режим проводят всоответствии с инструк
цией по его эксплуатации.
8.2 Кондиционирование капиллярной колонки
8.2.1 Новую капиллярную колонку помещают в термостат хроматографа и. не подсоединяя к
детектору, продувают газом-носителем со скоростью 0,048—0.072 дм3/ч при температуре термостата
колонок 180 ’С втечение 4 ч. Затем колонку подсоединяют к детектору ипроверяют стабильность базо вой
линии при рабочей температуре термостата колонок.
8.2.2 В процессе работы при нестабильности базовой линии кондиционирование колонки прово
дят при температуре термостата колонок 220 °С до стабилизации базовой линии (30—40 мин), неотсое
диняя колонку от детектора.
9 Выполнение измерений
9.1 Измерения выполняют при следующих режимных параметрах хроматографа:
температура термостата колонок, °С........................................................ 70—75;
температура испарителя (инжектора), °С .................................................120—200;
коэффициент деления потока...................................................................20:1;
температура детектора. еС ......................................................................... 220—250;
скорость потока воздуха. дм3/ ч .................................................................18;
скорость потока водорода, дм3/ ч ................................ ............................ 1.8;
скорость потока газа-носителя (азот). дм3/ ч ......................................... 0.048—0,084;
объем пробы, мм3...........................................................................................0,5— 1.
Допускается проведениеанализа вдругихусловиях хроматографирования, втом числес програм
мированием температуры и потока газа-носителя, обеспечивающих разделение ипоследовательность
выхода веществ, аналогичное приведенному на рисунке 1.
9.2 Градуировка хроматографа
Прибор градуируют по градуировочным смесям методом абсолютной градуировки.
Градуировку хроматографа выполняют, используя не менее трехградуировочных смесей. Вкачес
тве градуировочных смесей используют СО состава растворов токсичных микропримесей в этиловом
спирте (комплект PC) — для анализа спирта и СО состава растворов токсичных микропримесей в вод
но-спиртовой смеси (комплект РВ) — для анализа водки.
Записывают хроматограммы анализа каждой градуировочнойсмеси. Регистрируют времяудержи
вания иплощади пиковопределяемых веществ.
Измерения выполняют не менее двухраз. Тиловаяхроматограммаанализа градуировочной смеси
представлена на рисунке 1.
Градуировочную характеристикуполучают, обрабатывая полученныеэкспериментальныеданные
методом наименьших квадратов при помощи программного обеспечения.
Градуировку хроматографа выполняют не реже одного раза вдве недели. Значение градуировоч
ного коэффициента заносят впамять компьютера.
9.3 Анализ образца
Виспаритель (инжектор)микрошприцем вместимостью 10.5 или 1мм3,вводят 1мм3образца водки
или спирта и выполняют хроматографическое разделение в условиях, указанных в 9.1. Регистрируют
пики в области времени удерживания соответствующего каждому веществу градуировочной смеси.
Образец анализируют два раза в условиях повторяемости в соответствии с требованиями
ГОСТИСО 5725-1.
Если измеренная концентрация анализируемых веществ в пробах спирта или водки превышает
верхнюю границудиапазона измерений (см. таблицу 1). пробу разбавляют неболее чем в10 разспиртом
или водно-спиртовым раствором. Коэффициент разбавления учитывают при расчете объемной доли
метанола и массовой концентрации анализируемых веществ. При разбавлении учитывают содержание
встречных примесей в разбавителе.
4