ГОСТ 32040-2012
di - разность между результатами исследования i-ro образца инфракрасным (xi) и стандарт
ным химическим (yi) методами, di= (xi - yi).
После этого вносят поправку на смещение, вычитая среднюю разность ( ^ ) из свободного
члена градуировочного уравнения.
Для оценки точности анализов определяют среднеквадратическое отклонение разностей ме-
-
жду результатами, полученными на ИК-a нал изаторе и химическим методом.
S
d, после внесения по
правки на смещение по формуле
2 > .
(3)
57 =
п
-1
гдеп - число анализируемых проб;
di - разность между результатами анализов i-ro образца на ИК-
аналиэаторе (xi) и стандартным химическим (yi) методом. di= (xi - yi);
d - средняя разность (смещение).
Если сравнивают результаты анализов одного набора из 20 образцов, то сроднеквадратиче-
-
ское отклонение (
S
J) не должно превышать 1,0 % для сырого протеина. 2,0 % для сырой клетчатки.
0.5 % для сырого жира и 0.3 % для влаги.
Если сравниваются результаты для большего количества образцов, указанные значения сни-
-
(
жаются на 1/4 (например.
S
<• для сырого протеина будет около 0,8 %).
Если точность полученных результатов выходит за указанные пределы, вычисляют уравнение
регрессии между результатами, полученными стандартным химическим методом и на ИК-
анализаторе
yi = а + bxi.’
4)
где yi - результат анализа i-ro образца стандартным химическим методом;
а и b - постоянные известные величины уравнения;
xi - результат анализа i-ro образца на ИК-анализаторе.
Затем вносят поправку в градуировочное уравнение, умножая все его коэффициенты, вклю
чая свободный член уравнения, на величину b и прибавляя величину а к свободному члену уравне
ния. Используя исправленное уравнение, вновь проводят его проверку.
-
Если при этом среднеквадратическое отклонение
S’
•> выходит за указанные пределы, градуи
ровку проводят заново.
9 Выполнение измерений
Выполнение измерений инфракрасным методом заключается в снятии спектра анализируе
мой пробы. Снятие спектров анализируемых проб проводят согласно инструкции к прибору. При этом
особое внимание уделяют чистоте оптики, встроенного стандарта и измерительной кюветы.
Заполнение кюветы анализируемой пробой проводят по 8.3.3. Пробу необходимо помещать
в измерительную кювету так. как это делалось при снятии спектров градуировочных образцов - плот
ность загрузки пробы в кювету оказывает большое влияние на интенсивность инфракрасных спек
тров.
5