ГОСТ 32040-2012
7 Отбор проб
7.1Отборпроб-поГОСТ7631,ГОСТ13496.0.ГОСТ13586.3,
ГОСТ 17681. ГОСТ 20083, ГОСТ 27262. ГОСТ 27668.
7.2 Масса лабораторной пробы, должна быть не менее 250 г.
8 Подготовка к измерению
8.1 Подготовка проб
Подготовка проб - по ГОСТ 31218.
Необходимо точно соблюдать методику измельчения проб, так как размер частиц существен
но влияет на результат измерений.
Измельченную анализируемую пробу переносят в плотно закрывающуюся емкость и. после
ее охлаждения до комнатной температуры, используют для снятия спектра. При необходимости ана
лизируемую пробу хранят в герметично закрытой стеклянной или пластиковой емкости в сухом тем
ном месте в течение рекомендуемого срока хранения для исследуемого продукта. Анализируемые
пробы муки животного происхождения, кормовой муки из рыбы и морепродуктов, травяной муки, а
также комбикормов с высоким содержанием этих вгадов сырья хранят в холодильнике.
8.2 Подготовка ИК-анализатора к работе
Прибор включают и выводят на режим измерений в соответствии с инструкцией по эксплуата
ции.
Перед проведением измерений поверхность измерительной кюветы или защитного стекла ин
тегрирующей сферы прибора необходимо очистить.
8.3 Градуировка ИК-анализатора
8.3.1 Градуировку начинают с подготовки двух наборов образцов: основного градуировочного
и дополнительного (для проверки градуировки).
Градуировочные наборы образцов для каждого вида сырья и комбикормов готовят отдельно.
Градуировочные образцы подбирают так. чтобы они были представительны по отношению к
тем пробам, которые будут затем анализировать с использованием полученных градуировочных
уравнений.
Градуировочные образцы должны полностью охватывать весь диапазон возможных значений
определяемых показателей и равномерно по нему распределяться, а также обязательно охватывать
весь диапазон возможного содержания влаги в анализируемых пробах.
8.3.1.1 Количество проб для получения градуировочного уравнения, предназначенного для
анализа образцов с неоднородным видовым составом и различной технологией производства, долж но
быть не менее 90. для испытания более однородных образцов можно использовать меньшее ко
личество проб. Но во всех случаях количество проб должно быть достаточным для получения гра
дуировочного уравнения, отвечающего требованиям 8.3.6 и раздела 11 настоящего стандарта.
8.3.1.2 Образцы для проверки градуировочного уравнения не должны входить в основной на
бор градуировочных образцов. Количество образцов для проверки градуировочного уравнения долж
но быть не менее 10.
Подготовка и анализ проверочных образцов проводятся в тех же условиях, которые использо
вались для градуировки.
8.3.2 Градуировочные образцы должны быть проанализированы стандартными химическими
методами: определение содержания сырого протеина - по ГОСТ 13496.4. сырой клетчатки - по ГОСТ
13496.2, сырого жира - по ГОСТ 13496.15, влаги - по ГОСТ 13496.3.
Анализы выполняют в двух параллельных определениях. При этом обязательно осуществля
ют контроль точности результатов в соответствии с требованиями стандартов. В случае если такие
требования не удовлетворяются, результат отбрасывают и анализы повторяют. Для расчета уравне
ний берут среднее арифметические значения результатов анализов.
8.3.3 Снятие спектров градуировочных образцов проводят согласно инструкции к прибору. При
этом особое внимание уделяют чистоте оптики, встроенного стандарта и измерительной кюветы. Кю
вету тщательно очищают перед каждым измерением.
Процесс снятия спектров заключается в следующем: тщательно очищенную кювету на специ альной
подставке, входящей в комплект ИК-анализатора. с помощью шпателя плотно заполняют
3