ГОСТ 32040-2012
тщательно перемешанной анализируемой пробой. Избегают резких движений с заполненной кюве той
и ее встряхивания. Не допускается насыпать анализируемую пробу из сосуда, так как это приво дит к
гравитационному разделению фракций и уменьшает точность определения. Измерения выпол няют
сразу после заполнения кюветы. Каждую порцию анализируемой пробы загружают в прибор для
измерений однократно.
8.3.4 Результаты химических испытаний вводят в компьютер в расчете на абсолютно сухое
или воздушно-сухое вещество. Полученные результаты также будут представлены в расчете на аб
солютно сухое вещество или на воздушно-сухое вещество соответственно.
8.3.5 Расчет градуировочных уравнений проводят в соответствии с инструкцией к ИК-
анализатору. При этом данные, значительно отклоняющиеся от линии регрессии и выделенные про
граммой, должны быть исключены из расчетов после выявления причин отклонения. Причинами мо гут
быть ошибки при выполнении химических анализов, при введении данных в компьютер, при сня тии
спектров. При исключении этих ошибок причиной может быть отличие спектров таких образцов от
основной партии. В таком случае в основную партию включают дополнительно не менее 20 подобных
образцов.
Полученное при дальнейшем расчете уравнение должно удовлетворять требованиям 8.3.6 и
раздела 11. В противном случае такие образцы исключают из градуировочного набора и из них фор
мируют новый набор образцов для расчета соответствующего ему градуировочного уравнения.
Однократно выполненная градуировка применима до тех пор, пока она по точности удовле
творяет требованиям 8.3.6 и раздела 11.
8.3.6 Проверка правильности градуировки. Проверку правильности градуировки проводят не
посредственно после выполнения градуировки, а в дальнейшем - не реже 1 раза в год по образцам,
подготовленным по 8.3.1.2.
Рассчитывают расхождение между значениями показателей, полученными на ИК-анализаторе
и стандартным химическим методом. Среднее значение отклонения, ДХ, %. вычисляют по формуле:
X
- значение показателя, полученное стандартным химическим методом, %;
п - количество образцов, использованных для проверки градуировки.
Значение ДХ не должно превышать предела воспроизводимости стандартного химического
метода.
Если это условие не соблюдается, то увеличивают количество градуировочных образцов или
градуировку выполняют заново.
Если градуировочное уравнение признано неприемлемым, необходимо выявить причины,
проанализировать их и исправить. Причинами могут быть случайные ошибки при выполнении испы
тания стандартным химическим методом и недостаточное количество представительных градуиро
вочных образцов для конкретного показателя.
8.3.7Градуировочное уравнение, полученное на одном приборе, может быть использовано
для испытаний на других приборах той же модели после его оценки и корректировки.
Для этого набор из не менее 20 образцов, не использованных при градуировке, подбирают в
соответствии с 8.3.1, готовят и анализируют аналогично градуировочным образцам (8.3.2, 8.3.3).
После выполнения всех испытаний сравнивают результаты, полученные стандартным хими
ческим методом и на ИК-анализаторе. определяя среднюю разность (смещение), d , по формуле
(
1
)
ДХ
п
где
X
,
- значение показателя, полученное на ИК-анализаторе. %;
(
2
)
гдеп- число анализируемых проб;
4