ГОСТ 27785-2012
набирают и выпускают гелий. В третий раз, набрав гелий в шприц и расположив его иглой вниз, отби
рают пробы газа из флакона с препаратом.
5.4 Проведение испытаний
5.4.1 Из каждого флакона отбирают две пробы газа и последовательно одну за другой, с интер
валом 3 -4 мин, вводят в испаритель хроматографа. Для этого прокалывают резиновую пробку фла
кона. выдавливают гелий из шприца во флакон и спустя 1 - 2 с набирают под поршень шприца пробу
газа. Шприц извлекают из пробки флакона и быстро переносят к испарителю хроматографа в верти
кальном положении. Точно по центру канала прокалывают иглой шприца прокладку испарителя и
вводят в испаритель хроматографа.
5.4.2 Пробу в испаритель вводят плавным нажатием пальца на шток с таким расчетом, чтобы
поршень двигался плавно с одинаковой скоростью для всех видимых проб. Извлекают иглу шприца из
испарителя также плавно, удерживая шприц в вертикальном положении.
5.4.3 Через 110 - 120 с после ввода пробы на хроматограмме появляется пик кислорода, затем
пик азота. Через 20 - 25 проколов следует заменить резиновую прокладку испарителя.
5.5 Обработка результатов
5.5.1 По рассчитанным программой площадям пиков кислорода и азота рассчитывают объем
ную долю кислорода.
5.5.2 Объемную долю кислорода X, %. в каждой пробе газа вычисляют по формуле
1
X = — —
------------
100
.( )
S o l
+ S .4 2
где S
q
2» *$N
2
“ площади пиков кислорода и азота. мвУс.
Вычисление проводят до третьего десятичного знака.
5.5.3 Вычисляют среднеарифметическое двух определений из каждого флакона (считая это за
одно измерение), при этом результат каждого определения не должен отличаться от среднеарифме
тического более чем на 5 %.
6 Требования к точности измерений
6.1 За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение трех измерений.
выполненных в условиях повторяемости, если диапазон результатов (Л’.... -
Х
т т ) не превышает
CR
критический диапазон:
( у
_
у)
•’
....
С1"
-100
^0M,(
2
)
X
где
Xтлх
и
ХШ1П
- значения максимального и минимального результата из трех измерений, вы
полненных в условиях повторяемости, %
С/?о,95(3) - критический диапазон для трех измерений, равный 10 %;
^ - среднеарифметическое значение трех измерений, выполненных в условиях
повторяемости, %.
6.2 Результаты измерений, полученные в условиях воспроизводимости, признаются удовле
творительными. если выполняется условие приемлемости:
l^^l-iooscA,,,,О)
где
\
и
X, -
окончательные результаты измерений, полученные в двух лабораториях в точном
соответствии с методикой. %;
~Х—
среднеарифметическое значение двух окончательных результатов измерений, вы
полненных в условиях воспроизводимости. %;
о
С£>
.95
_ критическая разность, равная 15 %.
6.3 Границы относительной погрешности определения объемной доли кислорода во флаконах
составляют ± 10 %.
4