ГОСТ 27785—2012
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709.
5.3Подготовка к испытанию
5.3.1 Подготовка газохроматографической колонки
5.3.1.1 Очищенные от загрязнений газохроматографические колонки промывают растворите
лем, высушивают в токе чистого сухого воздуха или инертного газа.
Синтетический цеолит измельчают в фарфоровой ступке, отсеивают на ситах порошок дис
персностью 0.3 — 0.5 мм. промывают его дистиллированной водой для удаления пыли, высушивают и
прокаливают в муфельной печи в течение 2 — 4 ч при температуре от 400 °С до 500 °С. затем ох
лаждают в эксикаторе на сетках до комнатной температуры.
Хроматографическую колонку устанавливают вертикально и засыпают синтетическим цеоли
том. уплотняя его легким постукиванием снизу. Колонку не досыпают на 1 см и закупоривают сеткой.
Заполненную колонку устанавливают в термостате хроматографа и не присоединяя к детектору, про
пускают через нее поток гелия или азота особой чистоты (30 - 40 смЗ/мин) в течение 3 ч при темпе
ратуре от 160 °С до180 °С. Затем колонку присоединяют к детектору и продолжают пропускать через
нее гелий или азот, пока не прекратится дрейф нулевой линии при максимальной чувствительности
детектора.
5.3.2 Подготовка хроматографа
Подготовку хроматографа к работе и включение выполняют в соответствии с руководством по
эксплуатации. Режим работы хроматографа осуществляется при следующих параметрах:
- температура колонки............................................................40 °С;
- температура детектора........................................................60 °С;
- скорость газа-носителя гелия в измерительной колонке....60 см3/мин;
- скорость газа-носителя гелия в колонке сравнения
..........
30 см3/мин:
Объем пробы, подаваемой в испаритель:
- для медицинского шприца.....................................от 150 до 250 мм3;
- микрошприца МШМЛ62.793.014.........................................60 мм3.
Готовность хроматографа к анализу и его работоспособность проверяют, используя в качест
ве газовой пробы атмосферный воздух.
5.3.3 Подготовка флакона с препаратом к испытанию
5.3.3.1 Для отбора пробы газа из флакона с препаратом выравнивают давление газа во фла
коне с атмосферным давлением. Выравнивание давлений проводят азотом, который подается из
баллона через редуктор под давлением 10 КПа (0.1 кгс/см2) по резиновому шлангу в ресивер-
бутыль вместимостью не менее 3000 см3, а из него по резиновому шлангу в медицинскую иглу, которой
про калывают резиновую пробку испытуемого флакона.
5.3.3.2 Перед прокалыванием иглой пробки флакона азот пропускают через систему хромато
графа в течение 30 мин с целью удаления остатков воздуха в ней и проверяют чистоту выходящего
азота на содержание в нем кислорода на хроматографе. Затем перекрывают подачу азота в
ресивер и спустя 15 с прокалывают иглой пробку флакона, выравнивая давление в нем с
атмосферным. Че рез 2 -- 3 с иглу из пробки извлекают.
5.3.4 Подготовка медицинского шприца
5.3.4.1 Предварительно устанавливают на штоке шприца металлическую трубку диаметром 4
мм. длиной 30 мм для ограничения хода поршня с целью достижения объема под поршнем 150 - 250
мм3и проверяют шприц на герметичность. Для этого шприц с плотно надетой иглой вкалывают в
ре зиновую пробку, погружают всю иглу с канюлей и наконечником шприца в воду и при легком
надавли вании на поршень следят за появлением пузырьков воздуха. Если пузырьки воздуха не
выходят в месте соединения канюли иглы со шприцом и поршень не подается при нажатии на него,
шприц сле дует считать герметичным для анализа. В целях уплотнения и легкости хода поршня
перед его ис пользованием слегка смазывают внутреннюю поверхность цилиндра шприца в нижней
его части тон ким слоем силиконового масла.
5.3.4.2 Подготовленным к отбору газа медицинским шприцем с иглой прокалывают резиновую
трубку, по которой выходит гелий из колонки сравнения хроматографа, и дважды медленно шприцем
3