ГОСТ ISO 10727—2013
8.6 Проведение анализа
8.6.1 Подготовка хроматографа
Готовят хроматограф в соответствии с рекомендациями изготовителя и устанавливают следующие
параметры хроматографического разделения:
- скорость потока подвижной фазы (см. 4.3): от 0,5 до 1.5 см3/мин в зависимости от используемой
колонки (см. 5.2);
- температура колонки (см. 5.2): оптимальное значение 40.0 ’С (с учетом 4.3).
8.6.2 Хроматографический анализ
Убедившись в стабильности скорости потока подвижной фазы (см. 4.3) и температуры колонки,
вводят в колонку по0,02 см3стандартных растворов кофеинаА. В. С и D (см. 4.7.1 — 4.7.4). а затем такой
же объем анализируемого раствора, полученного в соответствии с 8.4.4 для декофеинизированного
чая, в соответствии с 8.5 — для листового и растворимого чая с нормальным содержанием кофеина.
Периодически повторяют введение стандартныхрастворов (обычнопосле6 анализируемыхрастворов).
Записывают данные для всех пиков, соответствующих стандартным и анализируемым растворам.
9 Обработка результатов
Идентифицируют пики, соответствующие стандартным и анализируемым растворам, и измеряют
их высоту или площадь (площади предпочтительнее). Для стандартных растворов кофеина строят
линейную калибровочную зависимость стандартной концентрации кофеина (мкг/см3) от площади
или высоты пиков. Автоматически (с помощью системы сбора данных) или вручную (по выбранным
точкам на линии калибровочной зависимости) вычисляют коэффициент отклика RF
(2)
w
RF = ^ -
A
Ш
или RF = S
sl
,
h
aid
где См — концентрация стандартного раствора кофеина, в мкг/см3;
Asld — площадь пика, полученного для стандартного раствора кофеина;
hsld — высота пика, полученного для стандартного раствора кофеина.
Содержание кофеина w, массоваядоля (впроцентах), приведенная к содержанию сухого вещества
в пробе, вычисляют по формуле
или
100
100
•V - л
м/ —А
■RF
3000
m
w
DM
1000000
W = h
**mp
-
100100
300d
R F
m
w
01
1000000
/
D
где А
samp
RF
d
т
w,
M
samp
— площадь пика, полученного для анализируемого раствора;
— коэффициент отклика для кофеина;
— коэффициент разбавления (10 для чая и чая растворимого);
— масса пробы, в граммах;
— содержание сухого вещества в пробе (массовая доля в процентах), определяемое в
соответствии с 8.2;
— высота пика, полученного для анализируемого раствора.
10 Прецизионность
10.1 Межлабораторные испытания
Подробности межлабораторных испытаний для определения прецизионности метода приведены
в Приложении А. Значения, полученные в результате этих межлабораторных испытаний, могут быть
неприменимы к диапазонам концентраций и образцам, отличным от указанных.
4