ГОСТ 31756—2012
6 Средства измерения и оборудование
Используют обычную лабораторную аппаратуру и. вчастности, следующую.
Спектрометр (
спектофотомвтр)
двух- или однолучевой, пригодный для работы надлине волны
350 нм. кюветами сдлиной оптического пути 10 мм.
При использовании двухлучевого спектрометра рекомендуется использовать
одновременно
две
10 мм кюветы.
Мерные колбы вместимостью 25
см
3
по ГОСТ 1770.
Пробирки вместимостью 10 см3,снабженные притертыми стеклянными пробками
поГОСТ 25336.
ЭксикаторвакуумныйпоГОСТ
25336.
Пипетки вместимостью 1 и 5
см3,
снабженные безопасным устройством для отсасывания
по
ГОСТ29169.
Эпоктроплитка поГОСТ 14919.
Весылабораторные 1-го и2-гоклассовточности снаибольшимпределом взвешивания200гпо
ГОСТ24104.
7 Отбор проб
Отборпроб — по[2]и ГОСТ6709.
В лабораторию следует поставлять представительную пробу, которая не должна подвергаться
порче или изменению во время транспортирования или хранения.
8 Подготовка пробы для испытания
Если содержание влаги впробе превышает0.10 % (массовая доля), ее следует высушить, исполь
зуя следующую процедуру.
Добавляют сульфат натрия (см. раздел 5) всоотношении от 1до 2 гна 10 гтщательно перемешан
ной пробы при температуре, превышающей неболеечем на 10 °С ее точку плавления, вслучаетвердого
жира. Тщательно перемешивают ифильтруют, поддерживая температуру, чтобы предотвратить засты
вание.
Соблюдают осторожность, чтобы исключить излишнюю влагу вовремя этой процедуры, так как она
может повлиятьна равновесную реакцию, во время которой образуется вода.
9 Проведение испытания
9.1 Проба для анализа и приготовление испытуемого раствора
Взвешивают с точностью до 1 мг достаточное количество подготовленной пробы для испытания
(см. раздел 8) непосредственно вмерной колбе вместимостью 25
см3.
Предварительно нагреваюттвер
дые пробыдо температуры, превышающей неболеечем на 10 °С их точку плавления. Растворяют
пробу в 10
см
3изооктана идоводят до метки тем же растворителем.
Размер пробыдляанализа зависитоткачества пробы ихарактеристикиспользуемого спектромет
ра. ее следует выбирать так. чтобы избежать показаний, близких к верхнему и нижнему концам шкалы.
Обычно используется от 0.4 до4.0 г пробы.
9.2 Испытуемый раствор
А0,
не вступивший в реакцию
Переносят с помощью пипетки 5
с/л3
испытуемого раствора в пробирку. Добавляют 1
см3
ледяной
уксусной кислоты, закрывают пробирку пробкой ихорошовстряхивают. Выдерживаютпробирку 8 темно
те при температуре (23 i 3) вС втечение 8 мин.
В течение последующих 2 мин переносят растворы в чистую сухую кювету спектрометра. После
истечения полного времени реакции (10 ± 1) мин следуют методике, указанной в9.5.
9.3 Испытуемый раствор А,, вступивший в реакцию
Переносят с помощью пипетки 5
см3
испытуемого раствора в пробирку. Добавляют с помощью
пипетки 1 см3анизидинового реактива. Закрывают пробирку пробкой и хорошо встряхивают. Выдержи
вают пробирку втемноте при температуре (23
1
3) °С втечение 8 мин.
3