ГОСТ 31756—2012
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:
3.1 анизидиновое число: Стократное увеличение оптической плотности испытуемого раствора,
измеренной на длине волны 350 нм в 10-мм кювете, врезультате реакции с параанизидином вусловиях
испытания, установленных внастоящем стандарте.
П р и м е ч а н и е — Анизидиновое число является безразмерной величиной и рассчитывается исходя из 1г
испытуемой пробы в 100 см3смеси растворителя и реактива.
4 Сущность метода
Методоснованнаизмеренииоптическойплотностианализируемогорастворапослереакции с
уксуснокислымрастворомпараанизидина. Измерение проводят при длине волны 350нм.
5 Реактивы
Используют реактивы только признанной аналитической чистоты (не ниже х. ч.) и воду по
ГОСТ 6709.
Сульфатнатрия (Na2S03)безводный
поГОСТ4166.
Изооктан (2.2.4-триметилпентан). имеющий оптическую плотность не более 0.01 относительно
воды вдиапазоне длин волн от 300 до 380 нм
по ГОСТ 12433.
4-Метоксианилин (л-анизидин), безводные кристаллы кремового цвета.
Сульфитнатрия (Na2S03)
поГОСТ5644.
Ледяная уксусная кислота
по ГОСТ61.
Кальций хлористый безводный по
ГОСТ450.
Уголь древесный
по ГОСТ4453.
5.1 Подготовка к проведению измерения
5.
1.1 Подготовка анизидинового реактива
Недолжно наблюдаться окрашивания реактива всерый или розовый цвет. Если это имеет место,
очищают параанизидин следующим образом.
В стакане по ГОСТ 25336 вместимостью 150 см3
растворяют 4 гл-анизидина в 100
см3
воды по
ГОСТ
6 709при температуре 75 °С. Добавляют0,5г сульфита натрия (Na,S03)
поГОСТ5644
и2 гдревес
ного угля
поГОСТ 4453.
Перемешивают в течение 5 мин и фильтруют через бумажный фильтр
по ГОСТ 12026
средней
удерживающей способности для получения прозрачного раствора.
Фильтрат охлаждают до температуры 0 °С и
выдерживают
при этой температуре
не менее
4 ч.
Затем
отфильтровывают кристаллы, предпочтительно
под вакуумом,
и промывают небольшим коли
чеством
дистиллированной
воды, охлажденной до температуры 0 °С—4 °С. Сушат ввакуумном эксика
торе
по ГОСТ
25336. содержащем безводный хлористый кальций по
ГОСТ450илидругой
эффективный
осушитель.
П р и м е ч а н и е — Параанизидин токсичен, следует соблюдать осторожность, чтобы избегать контакта с
кожей.
Хранят параанизидин втемной склянке при температуре от 0 °С до 4 °С втемноте.
Вдень
проведенияиспытания
готовятминимальноеколичество реактива, необходимогодля ана
лиза. ввиду его токсичности иограниченного срока действия.
Для приготовления 50
си3
реактива вмерной колбе
по ГОСТ1770вместимостью 50
см3растворя
ют 0,125 гпараанизидина вледяной уксусной кислоте
поГОСТ 61. с содержанием воды не болев 0.1 %
(массовая доля)
и доводят до метки тем же самым растворителем, избегая сильного светового воз
действия.
Перед использованием проверяют оптическую плотность
реактива
относительно изооктана и не
допускаютк применению реактив, если разница превышает 0.2. Влюбом случае отбрасывают оставший
ся реактив на следующийдень после использования.
2