ГОСТ Р 55130-2012
9.2 Метод Б
Навеску золы топлива, приготовленную по ГОСТ Р 54224, массой 0,2 г,
взвешенную с точностью до 0,1 мг, помещают в бомбу из тефлона низкого давления
с крышкой, снабженной предохранительным клапаном. В бомбу добавляют 4 см3
царской водки (7.5) и 1 см3HF (7.6). Бомбу закрывают и помещают на 3 ч в водяную
баню, нагретую до температуры 90 °С.
После охлаждения бомбы до комнатной температуры раствор переносят в
мерную колбу необходимого объема (например, 50 см3). Если в растворе
содержится осадок, его отделяют фильтрованием или центрифугированием. Состав
осадка проверяют с помощью метода РФА или другого подходящего метода. Если в
осадке обнаруживают значительное количество определяемых элементов, то
процедуру испытания начинают заново с другой навеской пробы, применяя
альтернативный метод разложения.
9.3 Метод В
Навеску топлива 0,5 г, взвешенную с точностью до 0,1 мг, помещают в
тефлоновую бомбу. Смешивают 950 см3 азотной кислоты (7.2) и 50 см3 хлорной
кислоты (7.7). Добавляют 10 см3 этой смеси кислот в бомбу. Бомбу закрывают и
помещают в сушильный шкаф (6.2), нагретый до температуры 190 °С, не менее чем
на 10 ч (включая время подъема температуры).
После охлаждения бомбы до комнатной температуры раствор переносят в
пластиковый мерный сосуд вместимостью 50 см3. Бомбу промывают смесью 5 см3
раствора азотной кислоты 0,1 моль/дм3 (7.3) и 0,5 см3 концентрированной
фтористоводородной кислоты (7.6), сливая промывной раствор в мерный сосуд.
Раствор в мерном сосуде разбавляют до метки раствором азотной кислоты
0,1 моль/дм3 и перемешивают. В случае неполного разложения навески остаток
отделяют фильтрованием или центрифугированием, а затем разлагают его в
ультразвуковой бане при 50 °С смесью кислот, состоящей из 5 см3азотной кислоты
(7.2), 0,5 см3хлорной кислоты (7.7) и 4,5 см3фтористоводородной кислоты (7.6).
После охлаждения раствор переносят в мерную колбу необходимого объема
(например,50 см3). Еслив растворесодержитсяосадок,его отделяют
фильтрованием или центрифугированием. Состав осадка проверяют с помощью
метода РФА или другого подходящего метода. Если в осадке обнаруживают
значительное количество определяемых элементов, то процедуру испытания
начинают заново с другой навеской пробы, применяя альтернативный метод
разложения.
ю