ГОСТ Р 55130-2012
Для измерений методом РФА используют пробы золы в виде спрессованных
пеллет или сплавленных дисков.
9 Разложение проб
9.1 Метод А
Навеску пробы, приготовленной по 8.2, массой от 0,2 до 0,5 г взвешивают с
точностью до 0,1 мг и помещают в сосуд для разложения. При необходимости можно
смочить пробу минимальным количеством воды.
В сосуд добавляют 6 см3 HCI (7.4), 2 см3 HN03 (7.2) и 2 см3 HF (7.6).
Закрывают сосуд крышкой и помещают в микроволновую печь (6.1), где проводят
разложение пробы в соответствии с программой, параметры которой приведены в
таблице 1.
Т а б л и ц а 1— Программа разложения проб в микроволновой лечи
Время, мин
Мощность, Вт
2
2
5
5
5
250
0
250
400
500
После окончания разложения сосуд охлаждают до комнатной температуры и
осторожно открывают. Для связывания избытка фтористоводородной кислоты в
сосуд добавляют 650 мг борной кислоты (например, 16 см3 4 %-ного раствора
борной кислоты (7.8). Сосуд снова закрывают, помещают в микроволновую печь и
устанавливают следующую программу: время - 3 мин, мощность - 300 Вт. После
завершения программы сосуд охлаждают до комнатной температуры.
Остывший раствор переносят в мерную колбу необходимого объема
(например,50 см3).Еслив растворесодержитсяосадок,его отделяют
фильтрованием или центрифугированием. Состав осадка проверяют с помощью
метода РФА. Если в осадке обнаруживают значительное количество определяемых
элементов, то процедуру испытания начинают заново с другой навеской пробы,
применяя альтернативный метод разложения.
9