ГОСТ РИСО 17925—2012
Если используют методику с применением внутреннего стандарта, то подготавливают программное
обеспечение для расчета соотношения интенсивности междулинией анализируемого элемента и линией
внутреннего стандарта. Интенсивностьлинии внутреннего стандарта должна измеряться одновременно с
интенсивностью аналитической линии.
Проверяют работу приборов на соответствие требованиям к рабочим характеристикам, приведенным
в 5.2.2—5.2.4 для ИСП-АЭС и 5.3.2—5.3.5 для ПААС.
7.3.4 Холостой опыт
7.3.4.1 Общие требования
Параллельно с каждым определением испытуемого раствора выполняют такие жеоперации с раство
ром холостого опыта, используя ту же аппаратуру.
7.3.4.2 Раствор холостого опыта
30 см3раствора, приготовленного для растворения покрытия (4.8). помещают в стакан. Добавляют
соответствующее количество стандартного раствора цинкадля приготовления матрицы (4.13) и/или стан
дартного раствора алюминия (4.17) так. чтобы содержание цинка и/или алюминия было эквивалентно их
содержанию в испытуемом растворе.
Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют до метки водой и перемеши
вают. Если испытуемый раствор разбавляют, раствор холостого опыта также должен быть разбавлен.
7.3.5 Построение градуировочного графика для метода с возбуждением спектра в индуктив
но связанной плазме (ИСП)
7.3.5.1 Серии градуировочных растворов
Некоторые примеры подготовки серий градуировочных растворов описаны ниже (серии от С-1 до С-4).
Однако каждая лаборатория может готовить свои собственные градуировочные серии, объединяя серии
от С-1 до С-4 ( приложение А).
7.3.5.2 Градуировочная серия С-1 для ИСП
В каждую из мерных колб вместимостью 100 см3 пипеткой отбирают основные стандартные растворы
каждого анализируемого элемента, как указано в таблице 3. Добавляют 30 см3раствора для снятия покры
тия (4.8). Затем добавляют необходимое количество стандартного раствора цинка (4.13) и/или стандартного
раствора алюминия (4.17)так. чтобы содержание цинка и/или алюминия было эквивалентно ихсодержанию в
испытуемом растворе. Для определения содержания кремния при анализе испытуемого раствора N<?2
добавляют эквивалентное количество карбоната натрия (4.6) и смеси кислот (4.5). Разбавляют до метки
водой и перемешивают.
Т а б л и ц а 3 — Градуировочная серия С-1
Градуировочный
pact пор серии С-1
Объем добавленного основного стандарт.
ного раствора’ см3
Масса элемента
о
10О см1 стандартного
раствора, мг
С-1-1
0
0
С-1-2
5
5
С-1-3
10
10
С-1-4
15
15
С-1-5
20
20
С-1-6
25
25
* 4.10: 4. 14; 4.18: 4.21; 4.24 или 4.27.
Среднее значение абсолютной интенсивности, измеренное для нулевого раствора /„, вычитают из
среднего значения абсолютной интенсивности /( каждого раствора и получают чистое значение абсолют
ной интенсивности /м, />,= /,- /0.
Строят градуировочный график зависимости в координатах: У— чистая интенсивность: X — кон
центрация для каждого определяемого элемента в градуировочном растворе (мкг/см3).
8