ГОСТ РИСО 17925— 2012
Когда испытуемый образец неправильный прямоугольник и если все ребра углов отклоняются от 90°
не более чем на 4°. площадь квадратных и прямоугольных образцов может быть рассчитана по формуле
[(А
+В)
(С + D)]/4. где А и
В, С
и D являются длинами противоположных сторон, как показано на рисунке 1.
Подготовленный образец взвешивают с точностью до 0.1 мг и записывают его вес. какисходный вес
образца.
Образец помещают в достаточно большой стакан, например, вместимостью 600 см3, укладывая его
так. чтобы защищенная сторона покрытия образца была внизу.
Медленно добавляют 30 см3раствора для удаления покрытия (4.8, примечание) и оставляют при
комнатной температуре до тех пор. пока покрытие полностью но растворится. В конце процесса растворе
ния может наблюдаться замедление выделения водорода.
П р и м е ч а н и я
1 Время удаления покрытия будет зависеть от химического состава покрытия, его массы на единицу площа
ди и температуры помещения. Допускается разбавление раствора (4.8) для того, чтобы продлить процесс удале
ния тонких покрытий.
2 Предварительно при испытании образца каждого типа определяют момент окончания процесса раство
рения с целью оптимизации времени удаления покрытия и концентрации хлористоводородной кислоты.
После снятия покрытия образец обрабатывают подходящим способом. Не вынимая из стакана, тщательно
промывают его водой и щеткой очищают сторону со снятым покрытием, чтобы удалить с нее приставшие к повер
хности загрязнения. Затем, при необходимости, погружают образец в спирт. После этого высушивают образец
сжатым воздухом, очищенным от масла, и взвешивают с точностью до 0.1 мг. Раствор, в котором снимали покры тие.
сохраняют (зарезервированный раствор) для определения химического состава покрытия.
7.3 Методика определения химического состава методом атомно-эмиссионной спектрометрии
с возбуждением спектра в индуктивно связанной плазме
7.3.1 Испытуемый раствор для определения содержания цинка, алюминия, никеля, железа
и свинца
В качестве испытуемого используют зарезервированный раствор (7.2). Если в растворе остаются
нераствореиные остатки, стакан с раствором помещают на горячую плиту и нагреваютдо полного раство
рения материала покрытия. Переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют до
метки водой и тщательно перемешивают.
Если содержание аналита в испытуемом растворе по оценкам больше 25 мг (таблица 3) или слишком
большое, чтобы использовать градуировочные серии, приведенные в 7.3.5. отбирают пипеткой 10 см3ис
ходного раствора в мерную колбу, разбавляют до метки водой и перемешивают.
Записывают коэффициент разбавления
D
какобъем мерной колбы, деленный на 10 см3.
7.3.2 Испытуемый раствор для определения содержания цинка, алюминия, никеля, железа,
свинца и кремния
Зарезервированный раствор (7.2) используют в качестве испытуемого. Если некоторое количество
вещества после нагревания стакана с раствором на горячей плите остается нерастворенным. остатокдо-
плавляют. Для этого растворфильтруютчерезфильтровальную бумагусредней плотности, промываютфильтр
хлористоводородной кислотой (1:10) (4.2) и несколько раз теплой водой. Фильтрат количественно перено
сят в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают (испытуемый
раствор No 1).
Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель (5.4). После просушивания сжигают фильтр при
температуре 800 °С и охлаждают оголенный остаток на воздухе. Сплавляют его с 2 гкарбоната натрия (4.6)
при температуре 1050 *С и охлаждают на воздухе. Растворяют плав в 50 см3смеси кислот (4.5). Раствор
переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3,разбавляют до метки водой и перемешивают (испытуе
мый раствор No2).
7.3.3 Оптимизация спектрометра
Включают спектрометр ИСП-АЭС или ПААС и оставляют включенным достаточно долгое время пе
редначалом измерений, чтобы работа спектрометра стала стабильной.
Выполняютоптимизацию прибора в соответствии с инструкциями производителя.
Подбирают программное обеспечениедля измерения интенсивности, ее среднего значения и относи
тельного стандартного отклонения на аналитических линиях.
7