ГОСТРИСО 11171—2012
Проводят калибровку АСЧ по размерам частиц с использованием пробы такого же объема, как и в
5.2. Если используют пробу другого объема, то процедуру, описанную в 5.2. выполняют повторно для
пробы другого объема, что позволяет избежать погрешности, связанной с разницей объемов.
Перед тем. как перейти к 6.2, рекомендуется определить пороговый уровень шума АСЧ методом,
описанным в А.2. Если пороговый уровень шума АСЧ изменился более, чем на 30 % по сравнению со
значением, полученным при ого последнем определении, то это может быть подтверждением того, что
калибровка АСЧ изменилась, и он нуждается в ремонте. Отказ от проверки порогового уровня шума АСЧ
перед тем, как перейти к 6.2. может привести к потере времени при попытке откалибровать неисправный
АСЧ и получению недостоверных результатов подсчета частиц.
6.2 Настраивают АСЧ на интегральный режим измерений и. используя не монее шести различных
каналов, устанавливаютпороговое напряжение следующим образом:
a) наименьшее пороговое напряжение должно составлять по крайней мере 1.5 порогового уровня
шума АСЧ; им определяется минимальныйдетектируемый размер частиц;
b
) наибольшее пороговое напряжение ограничено рабочим диапазоном АСЧ (указывает изготовитель
в сопроводительной документации к АСЧ). распределением частиц по размерам и объемом пробы для
калибровки;
c) промежуточные значения порогового напряжения выбирают таким образом, чтобы охватить весь
диапазон размеров подсчитываемых частиц.
Приготавливают для анализа пробу суспензии для калибровки. Сначала энергично встряхивают про
бу вручную. После этого обрабатывают пробу с использованием ультразвуковой ванны в течение 30 с. а
затем встряхивают с помощью механической лабораторной мешалки — по крайней мере в течение 1 мин
для суспензирования пыли. Встряхивание пробы продолжают вплоть до начала ее анализа.
В соответствии с 6.2—6.8 калибровку АСЧ следует проводить вручную при нескольких значениях
порогового напряжения. В качестве альтернативы калибровка может быть осуществлена с использованием
многоканального анализатора (МКА) или компьютерной программы, обеспечивающих аналогичный поря
док выполнения указанных процедур. При использовании МКА необходимо установить зависимость изме
ряемого напряжения на входе МКА от порогового напряжения на входе анализатора АСЧ. Обычно калиб
ровка с использованием компьютерных программ и МКА является более быстрой и точной по сравнению с
калибровкой вручную.
6.3 Дегазируют пробу суспензии под вакуумом или с использованием ультразвуковой ванны до тех
пор. пока на ее поверхности не появятся пузырьки, затем осторожно переворачивают бутыль с пробой по
крайней мере пять раз. следя за тем. чтобы пузырьки не попали обратно в жидкость. Получают не менее
пяти последовательных отсчетов частиц, каждый для объема по крайней мере 10 см3, содержащего не
менее 10000 частиц, при наименьшем пороговом напряжении.
Вычисляют общее число частиц N для каждого канала по формуле
A/ = 5 X V .(1)
где х — среднее значение счетной концентрации частиц по пяти отсчетамдля конкретного канала, см"3;
V — объем пробы для одного отсчета, см3.
Чтобы результаты измерений в конкретном канале были статистически значимыми. Nдолжно быть
не менее 1000.
Вычисляют D0, %, как относительную разность между минимальной (Хт1п) и максимальной (Хтм)
счетными концентрациями частиц для каждого канала по формуле
- х_
100
.
(
2
)
Записывают в таблицу 2 значение порогового напряжения, значение пяти отсчетов частиц, среднее
значение счетной концентрации частиц X и D0для каждого канала.
По таблице С.2 определяют максимально допустимую разность, в процентах, для соответствующего
значения X в каждом канале. Если Da меньше максимально допустимого значения, то значение X
для этого канала приемлемо для использования. Если по крайней мере для шести каналов
получены приемлемые результаты измерений, то переходят к 6.4. В противном случае анализируют
неприемлемые результатыдля соответствующих каналов, как описано ниже.
8