ГОСТ 32122—2013
ВНИМАНИЕ! При обработке гексанового экстракта серной кислотой делительную воронку не
следует энергично встряхивать, поскольку при этом происходит интенсивное окисление компонен
тов пробы с выделением тепла и газов, способное привести к выталкиванию пробки и выбросу содер
жимого.
Обработку гексановогоэкстрактасерной кислотойповторяют втехже условиях, используя свежие
порции кислоты, до тех пор. пока нижний сернокислотный слой не станет бесцветным. Для удаления
остатков серной кислоты из очищенного таким образом гексанового экстракта в делительную воронку
добавляют25 см3дистиллированной воды, содержимое воронки встряхивают, после разделенияслоев
нижний водный слой отбрасывают. Данную процедуру повторяют еще два раза, используя свежие
порциидистиллированной воды.
8.3 Подготовка экстракта хлорорганических пестицидов к хроматографическомуанализу
Экстракт, полученный по8.2.2, фильтруют востродонную колбучерез воронкусватнымтампоном,
поверх которого насыпанслой безводного сульфата натрия толщиной около 1см. Фильтратдосуха упа
риваютнаротационном вакуумном испарителе при температуре не более40 °С. Ксухому остатку пипет
кой добавляют 2 см3 н-гексана. колбу немедленно закупоривают пробкой, содержимое осторожно
перемешиваютдо полного растворения сухогоостатка.
8.4 Хроматографический анализ хлорорганических пестицидов
Раствор, полученный по 8.3, подвергаютхроматографическому анализу при условиях, описанных
в 7.2. При обнаружениинахроматограммепиков, совпадающихповремениудерживания спикамипести
цидов нахроматограммах градуировочных растворов, делаютвывод о присутствииданныхпестицидов
в анализируемой пробе продукта.
9 Обработка результатов определения хлорорганических пестицидов
Массовую долю хлорорганического пестицида в анализируемой пробе X, мг/кг. рассчитывают по
формуле
X =
S
т
KV
(4)
где S — площадь пика пестицида нахроматограмме экстракта изанализируемой пробы, мм2:
К — градуировочный коэффициентдляданного пестицида. мкг/см3/мм2;
V — объем н-гексана. использованныйдля растворения сухогоостатка, см3;
т — масса анализируемой пробы по 8.1, г.
Вычисления проводятдо третьего десятичного знака.
За окончательный результатопределения принимаютсреднеарифметическое значениерезульта
тов двух параллельных определений, округленное до второго десятичного знака. Расхождение между
двумя параллельными определениями недолжно превышать предела повторяемости, составляющего
20
% .
10 Контрольточности результатов определения хлорорганических пестицидов
Контроль точности результатов определения при реализации настоящей методики для целевого
использования определяет конкретная лаборатория (после аттестации), при этом должны быть преду
смотрены:
- контроль исполнителем процедуры выполнения определений на основе оценки приемлемости
результатов в условиях повторяемости;
- контроль исполнителем процедуры выполнения определения на основе оценки погрешности
определения при реализации отдельной контрольной процедуры;
- контроль стабильности результатовопределения наоснове контроля стабильности среднеквад
ратического отклонения повторяемости, промежуточной (внутрилабораторной) прецизионности и
погрешности.
Проверкустабильности осуществляют с применением контрольныхкарт Шухарта.
Периодичность контроля выполненияопределения наоснове оценки погрешности измерений при
реализации отдельной контрольной процедуры, а также реализуемые процедуры контроля стабильнос
ти результатовопределения регламентируют вустановленном порядке.
5