ГОСТ 32122—2013
Кислота серная по ГОСТ4204.
Допускается применять другие средства измерения, вспомогательное оборудование, мерную
посуду, материалы и реактивы по качественным, техническим и метрологическим характеристикам не
ниже указанных.
6 Отбор проб продукта
Отбор проб — по ГОСТ 5471.
7 Подготовка к определению хлорорганических пестицидов
7.1 Приготовление стандартного раствора пестицида
Пробу пестицида (1010,1) мграстворяют в 10см3н-гексана в мерной колбе вместимостью 50см3,
объем содержимогодоводятдо метки н-гексаном итщательно перемешивают. Получаютосновной рас
твор пестицида массовой концентрации 0,2 мг/см3.
Срок хранения основного раствора — не более 3 мес.
Из основного раствораготовят неменеепяти градуировочных растворовкаждогопестицида в диа
пазоне массовых концентраций от 0,01 до 0.1 мкг/см3путем разбавления основных растворов н-гекса
ном с использованием пипеточныхдозаторов и мерных колб соответствующей вместимости.
Срокхранения градуировочных растворов — не более 2 недель.
7.2 Условия проведения хроматографического анализа
Колонка............................................................................................ Кварцевая капиллярная колонка с непод
вижной жидкой фазой (5 % фенил. 95 %ди-
метилполисилоксана) длиной 30 м, внут
ренним диаметром 0,32 мм, толщиной
слоя неподвижной жидкой фазы 0.25 мкм
Температура инжектора............................................................ 250 °С
Температура колонки................................................................210 °С
Температура детектора............................................................... 300 °С
Объем анализируемого раствора, вводимый в инжектор . . . 1 мм3
Способ ввода пробы
.
................................................................... Ввод пробы с расщеплением потока в со
отношении 1:20
Скорость потока газа-носителя через колонку.........................2см3/мин
7.3 Градуировка хроматографа
Проводят хроматографический анализ каждого градуировочного раствора, регистрируя время
удерживания иплощадьпика каждогопестицида.
Площадьпика пестицида (S) иего массовая концентрацияв градуировочном растворе (с)находят
ся в функциональной зависимости вида
с = KS.(1)
где К — градуировочный коэффициент.
Градуировочные коэффициенты К в формуле (1) для каждого пестицида рассчитываютпо резуль
татамоднократногоанализа градуировочныхрастворовс помощьюсистемы автоматизированнойобра
ботки данных или. при ее отсутствии в составе хроматографа, по методу наименьших квадратов,
полагая свободный член вуравнении регрессии равным нулю, по формуле
isf
K = B ££i!(2)
’
где S, — площадьпика пестицида при анализе /-го градуировочного раствора, мм2;
С( — массовая концентрация пестицида в м рабочем растворе, мкг/см3.
Градуировочнаяхарактеристикадляданного пестицидапризнаетсяприемлемой, еслионаполуче
на с коэффициентом корреляции не ниже 0.99.
з