ГОСТ 32122—2013
7.3.1 Контроль стабильности градуировочных характеристик
Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят ежедневно перед началом
работы.
В качестве контрольного образца используют смешанный раствор определяемых пестицидов в
н-гексане массовой концентрацией каждого пестицида, соответствующей серединедиапазона градуи
ровки.
Регистрируютне менеедвух хроматограмм контрольного раствора иидентифицируют пики пести
цидовповремениудерживания. При помощиградуировочной зависимости, найденной по7.3. рассчиты
вают массовую концентрацию каждого пестицида в контрольном растворе.
Проверяют повторяемость значений массовой концентрации каждого пестицида в контрольном
растворе поформуле
|С*,1- С* 2| й0,05 • С
к
,(3)
где С
к
, и С
к
2 — массовые концентрации пестицида, полученные по первой ивторой хроматограммам
соответственно, мкг/см3;
С
к
— среднеарифметическое значение С
к
, и С
к
2. мкг/см3.
Привыполненииусловия повторяемости определяютмассовую концентрацию каждого пестицида
в контрольном растворе как среднеарифметическое значение двух анализов (Ск, мкг/см3). Если это
условие не выполняется, находят и устраняют причины, после чего контроль повторяемости значений
массовой концентрации пестицидовпроводятзаново.
Градуировочная зависимость признается стабильной, если выполняется условие:
|С
Л
- С| £0.12 С,
где С — расчетное значение массовой концентрации пестицида в растворе, используемом для контро
ля стабильности градуировочной характеристики, мкг/см3.
Еслиусловиестабильностиградуировочнойхарактеристикине выполняется, топроцедуруконтро
ля повторяют ипри получениинеудовлетворительного результата контроля градуировкухроматографа
проводят заново.
8 Порядок определенияхлорорганическихпестицидов
8.1 Экстракция хлорорганических пестицидов
(2
±
0.001)г растительногомаслапомещаютв колбуирастворяютв25см3н-гексана. растворпере
носят в делительную воронку, добавляют 20 см3 ацетонитрила, насыщенного н-гексаном, содержимое
воронки интенсивно встряхивают примерно 0.5 мин. После разделения слоев нижнийацетонитрильный
слой отбирают в отдельную емкость. Из верхнего гексанового слоя экстрагируют оставшуюся часть
хлорорганическихпестицидов ещедва раза в техже условиях, используя свежие порции ацетонитрила,
насыщенного н-гексаном.
8.2 Очистка экстракта хлорорганических пестицидов
8.2.1 Пороэкстракция хлорорганических пестицидов в н-гсксан
Полученный по 8.1 раствор ацетонитрильного экстракта переносят в делительную воронку, куда
добавляют 250 см3раствора хлорида натрия массовой концентрации 50 г/дм3и50 см3н-гексана. Содер
жимое воронки интенсивновстряхиваютпримерно0.5мин, при этом хлорорганические пестициды пере
ходятв верхнюю гексановую фазу, ачасть компонентовостается в водно-ацетонитрильнойфазе. После
разделения слоев нижний слой отбрасывают, к оставшемуся вделительной воронке гексановому экст
рактудобавляют 50 см3дистиллированной воды. Содержимое воронки интенсивно встряхивают, после
разделения слоев нижний водный слой отбрасывают. Процедуру промывки гексанового экстракта дис
тиллированной водойповторяют ещедва раза в тех же условиях.
8.2.2 Очистка гексанового экстракта серной кислотой
В делительную воронку, содержащую полученный по8.2.1 гексановый экстракт,добавляют 10см3
серной кислоты, насыщенной безводным сульфатом натрия. Содержимое воронкиосторожно взбалты
вают в течение 1мин. послеразделения слоев нижний сернокислотный слой отбрасывают.
4