ГОСТ 31980—2012
9.2.2 Выпаривают образец досуха в сушильном шкафу при температуре (100 i 2) °С или на водя
ной бане.
9.2.3 Прокаливают испытуемый образец в муфельной печи при температуре от 500 “С до 550 °С
до тех пор. пока необразуется белая (или почти белая) зола.
Предпочтительнее прежде, чем установить тигель в муфельную печь, нагреть его на электричес
кой плитке, чтобы сжечьлегко воспламеняющиеся компоненты.
9.2.4 Тигель с содержимым охлаждают вместе с муфельной печью и затем покрывают часовым
стеклом. Растворяют золув растворесолянойкислоты (см.8.3.2)объемом от 2до 3 см3идобавляютоко
ло 3 см3дистиллированной воды.
9.2.5 Количественнопереносятраствор золы вмернуюколбу вместимостью 100 см3,ополаскивая
часовое стекло и тигель дистиллированной водой и сливая промывные воды в колбу. Доводят объем
раствора вколбедометки дистиллированнойводой. Фильтруютрастворчерезфильтровальнуюбумагу.
9.2.6 Наливаютпипеткой 10см3фильтрата в мернуюколбу вместимостью 100 см3.Доводятобъем
раствора в колбедо метки дистиллированной водой.
9.2.7 Наливают 2 см3раствора фильтрата в мерную колбу вместимостью 50 см3и добавляют
25 см3 дистиллированной воды. Затем добавляют 2.0 см3 раствора молибдата натрия в аскорбиновой
кислоте (см. 8.3.5). Доводят объем раствора в колбедо меткидистиллированной водой.
9.2.8 Кипятят содержимое колбы наводяной бане в течение 15 мин.
9.2.9 Охлаждают колбу со смесью, помещая ее в баню с проточной водой до температуры
(20 1 2) °С. Далее проводят испытания по 9.5. Смесь пригоднадля измерений в течение 1ч.
9.3 Контрольное измерение
Одновременно с измерением пробы проводят контрольное измерение по той же методике, что и
для измеряемого образца (см. 9.1 или 9.2), но используя 1,5 или 10 см3(соответственно) свободной от
фосфорных соединенийдистиллированной воды вместо измеряемогообразца.
9.4 Построение градуировочного графика
9.4.1 Наливают впять мерных колб вместимостью 50 см30.1.2,3 и5см3соответственно стандар
тного растворафосфора Б. Затем приливаютвкаждую мерную колбуло25см3дистиллированной воды.
9.4.2 К содержимому каждой мерной колбы добавляют по 2.0 см3раствора молибдата натрия в
аскорбиновой кислоте (см. 8.3.5). Доводятобъем каждого раствора в колбе до меткидистиллированной
водой. Приготовленные растворы содержат0.10.20.30 и 50 мкг фосфора соответственно.
9.4.3 Содержимое колб кипятят на водяной бане в течение (15 ♦ 1) мин.
9.4.4 Охлаждают растворы до температуры (20 ± 2) °С в холодной воде. В течение 1ч измеряют
спектрометром, оснащенным кюветой, при длиневолны820нмоптическуюплотностькаждогоградуиро
вочногорастворапосравнениюсраствором.несодержащимфосфора (см. 9.4.2). Если оптическаяплот
ность раствора, несодержащего фосфора в 50 см3 раствора, велика, проверяют реактивы.
9.4.5 Строят графикзависимости полученных значений оптической плотности от массы фосфора
в микрограммах, содержащегося в градуировочных растворах(см. 9.4.2).
9.5 Спектрометрическое измерение
Измерения оптической плотности охлажденных смесей по 9.1.8 и 9.2.9 проводят на спектрометре
при номинальном значениидлины волны 820 нм относительно контрольнойпробы (см. 9.3).
10 Обработка результатов измерений
10.1По градуировочному графику определяют массу фосфора, соответствующую измеренному
значению оптической плотности испытуемого раствора.
Массовую долю общего фосфора We пробе. %. вычисляют поформулам:
а) метод мокрой минерализации
1У=Ш |°°.О!
200т о
б) метод сухой минерализации
и/=тисо(2)
20то
где тл— массафосфора, определенная поградуировочному графику, мкг;
200 и20 — коэффициенты разбавления пробы;
т0 — навеска пробы, г.
5