ГОСТ ISO 11050—2013
7.2.2 Помещают химический стакан на магнитнуюмешалку(5.14). Вводятстержневой(полосовой)
магнит, предварительно прополоскав его в профильтрованной воде, а затем устанавливаютмешалкуна
низкую скорость вращения. Добавляют в раствор небольшими порциями 20 см3 концентрированной
соляной кислоты (4.4), отмеренной градуированным цилиндром (5.4). Накрывают химический стакан
часовым стеклом. Включаютнагревательныйэлемент магнитной мешалкии постепеннодоводяттемпе
ратуру содержимого химического стакана до кипения (во избежание карбонизации из-за образования
крахмальной пасты). Послетогокакбудетдостигнутаоднородностьпасты, добавляют30см3парафино
вого масла (4.5), отмеренного градуированным цилиндром (5.4). и кипятят в течение 30 мин при слабом
вращении мешалки.
7.2.3 Закрываютхимический стакан защитной пленкой (5.6) идают остытьдо температуры, близ
койктемпературеокружающейсреды, в кюветеили чаше-кристаллизаторе (5.3), в которыхциркулирует
холодная вода.
7.3 Выделение загрязнений
7.3.1 Устанавливают делительные воронки (5.1) таким образом, чтобы жидкость из верхней
воронки вытекала непосредственно внижнюю воронку (см. рисунок 1).
7.3.2 Вливают 30 см3 парафинового масла (4.5) в нижнюю делительную воронку.
7.3.3 Извлекают стержневой (полосовой) магнит из химического стакана и ополаскивают его,
используядля этого растворспирта (4.2). собираютжидкость, оставшуюся послеополаскивания, в хими
ческий стакан. Переливаютсодержимое химического стакана при помощи стеклянной палочки, какопи
сано в 7.2.1. в верхнюю делительную воронку. Ополаскивают стеклянную палочку и стенкихимического
стакана, используя промывалку (5.5). раствором спирта в количество от 30 до 50 см3(4.2), тщательно
очищаютстенки химическогостакана стеклянной палочкой исливаютжидкость, оставшуюся после опо
ласкивания, в верхнюю делительную воронку. При необходимостиополаскивание проводятс использо
ванием около 10 см3этанола или метанола (4.1) с применением той же процедуры, которая описана
выше.
7.3.4 Дополняют содержимое верхней делительной воронки раствором спирта (4.2) таким обра
зом. чтобы уровень жидкости достиг самой широкой части воронки (необходимо будетдобавить от 100
до 250 см3раствора спиртавзависимостиоттехколичеств, которыеиспользовалисьвовремяополаски
вания).
Снимаютделительную воронкус держателя и. удерживая ее в вертикальном положении, круговы
мидвижениямидобиваются завихрениясодержимого втечение2 мин, чтобызаставитьжидкостьтонким
слоем стекать по стенкам в круговом направлении. Возвращают делительную воронку на держатель и
оставляютее в этом положении, какминимум, на 1ч.
7.3.5 Сливают при помощи зажима Мора основную часть водной фазы в нижнюю делительную
воронку, оставив в верхней воронке жидкостьтолщиной слоя около 3 см.
7.3.6 Снимаютнижнююделительную воронкусдержателя идобиваются завихрениясодержимого
тем же способом, что и в 7.3.4. Возвращают делительную воронку на держатель и оставляют ее в этом
положении на 1ч.
7.3.7 Сливают основную часть водной фазы, оставив в нижней воронке жидкость толщиной слоя
около 3 см.
7.3.8 Добавляют непосредственно в верхнююделительную воронку300 см3раствораспирта (4.2)
так. чтобы растворстекал постенке. Создают завихрениесодержимого втечение 2мин точнотакже, как
этоописано в 7.3.4, иоставляютсодержимое отстаиваться на 1ч.
7.3.9 Сливают основную часть водной фазы в нижнюю делительную воронку, оставив в верхней
воронке жидкостьтолщинойслоя около 3 см.
7.3.10 Добавляют 300 см3раствора спирта (4.2) в каждую изделительных вороноктак. чтобы рас
твор стекал по стенке. Создают завихрение содержимого каждой изворонокв течение2 мин тем же спо
собом. который описан в 7.3.4, иоставляютсодержимоеотстаиваться на 30 мин.
7.3.11 Сливаютосновнуючастьводной фазы изкаждойворонки, оставивнесколькомиллилитров.
7.3.12 Вслучае необходимости повторяют процедуры, описанные в 7.3.10.
П р и м е ч а н и е — Содержимое обеих воронок должно быть готово для фильтрования приблизительно е
одно и то же время.
7.4 Фильтрование
7.4.1 Помещают фильтр (5.7) в фильтровальную установку (5.8). Прикрепляют установку к колбе
дляфильтрования(5.16) исоединяютколбус вакуумнымнасосом (5.18). Смачиваютфильтрнебольшим
количеством парафинового масла (4.5) ивключают вакуумный насос.
4