С. 8 ГОСТ 24368-80
Сосуд с отфильтрованной суспензией помешают в водяной термостат с температурой <293 ± 0,5)К
|<20 г 0,5) ‘С| на 30 мин.
Вискозиметр при помощи винтов устанавливают на штативе в горизонтальное положение. Под вискози
метр ставят пустой сосуд. Отверстие сопла вискозиметра закрывают и наливают испытуемую суспензию,
имеющую температуру <293 ± 0,5)К |(20 ± 0,5) ’С|. до краев с исГюлыним избытком. Избыток суспензии
сдвигают я кольцеобразный желобок стеклянной палочкой или пластинкой. Открывают отверстие сопла
и одновременно с появлением жидкости из сопла включают секундомер. Останавливают секундомер в
момент первого появления прерывающейся струи (после полного вытекания суспензии из воронки).
Определение проводят не менее трех раз и за результат берут среднеарифметическое трех определений.
Время в секундах, затраченное на вытекание суспензии через сопло вискозиметра, является условной
вязкостью.
4. О п р е д е л е н и е с о д е р ж а н и я с т а б и л и з а т о р а
Метод основан на окислении фиксированным количеством перманганата катия в щелочной среде и
определении избытка нспрорсагировавшето перманганата Калия.
4.1. Аппаратура, матершиы и реактивы:
перманганат катия по ГОСТ 20490—75, 0.1 н. раствор:
едкий натр по ГОСТ 4328—77, 0,2 н. раствор;
кислота серная по ГОСТ 4204—77, 3 н. раствор;
к.пик йодистый по ГОСТ 4232—74:
натрий тиосульфат по ГОСТ 244—76. 0,1 н. раствор;
крахмат по ГОСТ 10163—76;
мерная колба вместимостью 100 см3 по ГОСТ 1770—74;
пипетки вместимостью 5 и 100 см* по ГОСТ 1770—74:
колба Эрлснмейсра типа Кн 250 по ГОСТ 25336—82;
измерительный цилиндр вместимостью 50 см’ по ГОСТ 1770—74;
бюретка по ГОСТ 1770—74.
4.2. Проведение испытаний
На 1 моль стабилизатора расходуется 32 моля перманганата катия.
Пробу тщательно перемешанной суспензии массой 1.5—2.0 г, взвешенную на лабораторных весах,
помещают в мерную колбу вместимостью 100см1, разбавляют дистиллированной водой до метки и содержимое
колбы тщательно перемешивают.
После этого пипеткой отбирают 5 см1смеси и переносят в колбу Эрлснмейсра вместимостью 250 см’, в
которую предварительно добавлено измерительным цилиндром 30 см’ 2 н. раствора едкого натра и 35 см‘ 0,1
н. раствора перманганата калия из бюретки. Колбу закрывают пробкой со вставленной в нес пинеткой
вместимостью 100 см’ и содержимое колбы кипятят в течение 2 ч. При кипячении пробы необходимо избегать
разбрызгивания содержимого колбы. Затем колбу с пробой охлаждают, добаатяют 40 см’ 3 н. раствора серной
кислоты и 1—1,5 г йодистого калия. После добавления йодистого катия весь образовавшийся при кипячении
осадок двуокиси марганцадолжен полностью раствориться. После выдержки в течение 6-10гс (10 мин) в темноте
выделившийся йод титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия с крахмалом в качестве индикатора. На
титрование пробы следует расходовать нс менее 19.0 см3 0,1 н. раствора тиосульфата натрии. При меньшем
расходе тиосульфата натрия необходимо уменьшить навеску суспензии.
В тех же УСЛОВИЯХ проводят «холостой* опыт. Для этого в колбу Эрлснмейсра помешают 30 см’
2 н. раствора едкого натра. 35 см’ 0,1 н. раствора перманганата калия и далее проводят те же операции, что и
с пробами.
Содержание стабилизатора в процентах в расчете на сухой полимер вычисляют по формуле
тС
(У - г, ) А’1,128
100
.
где V—объем 0,1 и. раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование «холостого» опыта, см5;
V\ —объем 0.1 и. раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование пробы, см5;
С —концентрация суспензии, в % по массе;
т —навеска суспензии, кг;
К —поправочный коэффициент к нормальности раствора тиосульфата натрия.
Для расчета принимают молекулярную массу стабилизатора равной 540 (I см30.1 н. раствора перманга
ната калия соответствует 0.000564 г стабилизатора).
ПРИЛОЖЕНИЕ 3. (Измененная редакция. Изм. N> 1, 2).