ГОСТ Р 55331—2012
Стараясь ме задеть осадок кальция щавелевокислого, ополаскивают стенки центрифужной про
бирки 5 см3раствора аммиака (II) (7.8). Центрифугируют при 1400 об./мин в течение 5 мин и также уда
ляют надосадочную жидкость. Эту процедуру проводят дважды.
9.5 В пробирку с осадком щавелевокислого кальция добавляют 2 см3 раствора серной кислоты
(7.9) и 5 см3 дистиллированной воды.
Пробирку помещают в кипящую водяную баню. Когдаосадок щавелевокислого кальция полностью
растворится, проводят титрование раствором калия марганцовокислого молярной концентрации
0.02 моль/дм3(7.10) до появления розового окрашивания. При титровании температура раствора дол
жна оставаться около (58 ± 2) °С.
Объем раствора калия марганцовокислого, пошедшего на титрование, записываютс точностьюдо
0.01 см3.
9.6 Контрольная проба
Параллельно проводят контрольный опыт, используя вместо анализируемой пробы 20 см3дис
тиллированной воды.
10 Обработка результатов измерений
10.1 Массовую долю кальция в продукте X. %. вычисляют по формуле
х = 0004’ ^юо.(1,
т
где 0.004 — количество кальция, соответствующее 1см3раствора марганцовокислого калия молярной
концентрации 0.02 моль/дм3. г/см3;
V — объем раствора калия марганцовокислого молярной концентрации 0.02 моль/дм\ пошед
шего на титрование анализируемой пробы продукта, см3;
Vo— объем раствора калия марганцовокислого молярной концентрации 0,02 моль/дм3. пошед
шего на титрование контрольной пробы, см3;
f — поправочный коэффициент наобъем осадка, полученного при осаждении трихлоруксусной
кислоты (таблица 1);
т — масса анализируемой пробы продукта, г.
100 — коэффициент перевода полученного значения в проценты.
10.2 Поправочный коэффициент на объем осадка, полученного при осаждении трихлоруксусной
кислоты, представлен в таблице 1.
Т а б л и ц а 1
Массовая доля жира а продукте.
%
Поправочный коэффициент Г
Менее 0.1
0.989
От 0.1 до 1.4 включ.
0.985
От 1.5 до 2.4 включ.
0.980
От 2.5 до 3.4 включ.
0.976
От 3,5 до 6.0 включ.
0.972
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух па
раллельных определений, округленное до третьего десятичного знака.
11 Контроль точности результатов измерений
11.1 Метрологические характеристики метода определения массовой доли кальция
Приписанные характеристики погрешности и ее составляющих метода определения содержания
кальция при Р = 0.95 приведены в таблице 2.
5