ГОСТ Р 55331—2012
7.6 Приготовление раствора уксусной кислоты объемной долей 20 %
В мерную колбу вместимостью 100 см3помещают 20 см3концентрированной уксусной кислоты.
Растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды. Объем раствора доводят дистиллиро
ванной водой до метки.
Срок хранения раствора при температуре (20 i 5) °С — не более 3 мес.
7.7 Приготовление раствора аммиака (I)
Смешивают объемы раствора аммиака массовой долей 25 % и дистиллированной воды в соотно
шении 1:1.
Срок хранения раствора при температуре (20 ± 5) °С — не более 3 мес.
7.8 Приготовление раствора аммиака (II)
В мерную колбу вместимостью 100 см3помещают 2 см3раствора аммиака массовой долей 25 %.
Растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды. Объем раствора доводят дистиллиро
ванной водой до метки.
Срок хранения раствора при температуре (20 i 5) °С — не более 3 мес.
7.9 Приготовление раствора серной кислоты
Мерным цилиндром отмеривают 20 см3концентрированной серной кислоты и осторожно, неболь
шими порциями, приливают к 80 см3дистиллированной воды. После охлаждения раствор тщательно
перемешивают.
Срок хранения раствора при температуре (20 i 5) °С в темном месте в склянке из темного стек
ла — не более 3 мес.
7.10 Приготовление раствора калия марганцовокислого молярной концентрации
с (КМп04) = 0,02 моль/дм3
Раствор готовят из стандарт-титра согласно прилагаемой к нему методики.
Следует избегать соприкосновения раствора марганцовокислого калия с резиновыми трубками
или пробками.
Срок хранения раствора при температуре (20 * 5) °С в темном месте в склянке из темного стекла с
пришлифованной пробкой — не более 1 мес.
8 Условия проведения измерений
При выполнении измерений в лаборатории должны соблюдаться следующие условия:
- температура окружающего воздуха.............................(20 ± 5) вС:
- относительная влажность воздуха.............................(55 ± 25) %;
- атмосферное давление................................................(96 ± 10) кПа;
- частота переменного тока.............................................(50 ± 5) Гц;
- напряжение в сети.........................................................(220 ♦ 10) В.
9 Проведение измерений
9.1 В мерную колбу вместимостью 50 см3 помещают (20,00
1
0,01) г анализируемого продукта.
Постепеннодобавляют раствор трихлоруксусмой кислоты массовой концентрации 200 г/дм3 (7.2), посто
янно помешивая и доводя объем раствора до метки. Сильно встряхивают несколько секунд и оставляют
при комнатной температуре на (30 ± 1) мин.
Раствор фильтруют через обеззоленный фильтр, фильтрат должен быть прозрачным.
9.2 В центрифужную пробирку помещают 5 см3 фильтрата, приготовленного по 9.1, приливают
5 см3 раствора трихлоруксусной кислоты массовой концентрации 120 г/дм3 (7.3), 2 см3 насыщенного
раствора щавелевокислого аммония (7.4), 2 капли спиртового раствора метилового красного (7.5) и
2 см3раствора уксусной кислоты (7.6). Смесь тщательно перемешивают аккуратным встряхиванием.
9.3 В раствор по 9.2 постепенно каплями добавляют раствор аммиака (I) (7.7)до появления свет
ло-желтого окрашивания. Затем добавляют несколько капель раствора уксусной кислоты (7.6) до появ
ления розового окрашивания и оставляют раствор на 4 ч при комнатной температуре.
9.4 В раствор (по 9.3) добавляют 20 см3 дистиллированной воды и центрифугируют при
1400 об./мин в течение 10 мин. Прозрачную надосадочную жидкость удаляют пипеткой, соединенной с
грушей.
4