ГОСТ 9326-2002
4.2.2 Серебро азотнокислое по 3.2.3.
4.2.3 Натрий мористый по 3.2.4.
4.2.4 Дифеззилкарбазом по 3.2.6.
4.2.5 Спирт этиловый по 3.2.7.
4.2.6 Ртуть (И) азотнокислая по 3.2.8.
4.2
.7
Баба дистиллированная по 3.2.12.
4.2.8 Кислород в баллоне газообразный технический или медицинский по ГОСТ 5583. Не допуска
ется применять кислород, полученный методам электролиза воды.
4.2.9 Асбест волокнистый, прокаленный при температуре 850 "С. Хранят в эксикаторе над
осушающим веществом.
4.3 Аппаратура
4.3.1 Калориметр сжигания с бомбой, жидкостной по ГОСТ J47.
4.3.2 Тигель из жаропрочной нержавеющей стили, хромоникелевого сплава, кварца или изатины с
основанием диаметром 15—25 мм, высотой 14—20 мм, толщиной стенок кварцевого тззгзя 1,5 мм,
мета.ыического — 0,5 мм.
4.3.3 Редуктор кислородный с манометром высокого давления на 24,5—29,5 МПа для конзпроля
давления в биионе и манометром низкого давления на 0—5 МПа — для измерения давления в бомбе.
4.3.4 Проволока для запала:
- константановая неизолированная мягкая диаметром 0,1—0,15 мм по ГОСТ 5307:
- медная круглая электротехническая диаметром 0.1—0,15 мм;
-
никелевая диаметром 0,1—0,2 мм по ГОСТ 2179;
- железная или стальная диаметрам 0,1—0,2 мм.
4.3.5 Весы лабораторные по 3.3.4.
4.4 Подготовка пробы — по 3.4.
4.5 Проведение испытания
4.5.1 Сжигание навески топлива
Все операции по проведению сжигания навески топлива в казориметрической бомбе проводят по
ГОСТ 147 (разделы 5 и 6), но без фиксации изменения температуры и массы воды в сосуде.
Навеску массой около 1 г (от 0,8 до 1,5 г) помещают в тигель казориметрической бомбы, дно
которого предварителызо покрывают слоем прокаленного вазокшзстого асбеста, и взвешивают.
Тигель с навеской помещают в специалызое гнез(к> для тигля на внутренней арматуре крышки
калориметрической бомбы, запальную проволоку прикрепляют к внутренней арматуре бомбы, среднюю
часть запазыюй проволоки погружают в навеску топлива.
В корпус бомбы називают 1 см* воды и закрывают крышку бомбы. Калориметрическую бомбу
осторожно наполнязот кислородом до давления 3 МПа, не вытесняя из нее воздух.
Бомбу помещают в сосуд с водой казориметрической установки, подсоединяют электрическую
цепь зажигания и сжигают пробу.
Бомбу выдерживают в казориметрическом сосуде 15мин, затем вынимают из сосуда и обтирают
снаружи. Открывают выпускной клапан бомбы и медленно, в течение 4—5 мин, выпускают газы.
Осторожно открывают крышку бомбы.
Остаток после сжигания навески и жидкость из бомбы количественно переносят в стакан
вместимостью 3(Юсм*. Тщательно обмывают водой внутренние стенки бомбы, арматуру, крышку,
эзектроды, тигель (внутри и снаружи), собирая промывные воды в тот же стакан. Общий объем
промывных вы) 150—200 см*.
При низичии сажистого ззалета на внутренней поверхности бомбы или несгоревших частиц
топлива, плавающих на поверхности воды в стакане, сжигание повторяют с брикетированной навеской
или добавляют к навеске 0,2—0.5 г бензойной кислоты.
4.5.2 Меркуриметрическое титрование хлоридов в промывных <зы)а.х
Промывные вы)ы выпаривают приблизительно до 100 см3, фильтруют в коническую колбу через
неплотный фзиьпзр. обмывают стакан и тщательно промывают фильтр горячей дистиллированной
водой. Общий обьем фильтрата 150 см*.
К холодному фильтрату добавляют 1 см* раствора азотной кислоты (3.2.2), 0,5 см* раствора
дифенилкарбазона и титруют хлор-ионы раствором азотнокислой ртути (П) до появления неисчезаю
щей фиолетовой окраски.
4.5.3 Потенциометрическое титрование с хзорселективным электродом
Промывные воды выпаривают приблизительно до 50—70см*, фильтруют через неплотный фильтр.
6