ГОСТ 9326-2002
3.2.10 Калиятиоцианат (KSCN), раствор для титрованияконцентрации e(KSCN)
0.025 моль/дм*.
2.4г тиоцианата калия растворяют в воде и разбавляют до I дм5. Концентрацию раствора
устанавливают по раствору азотнокислого серебра (3.2.3) в присутствии железоаммонийных квасцов
(3.2.9).
3.2.11 н-Гексан-1-ол (гексиловый спирт) или 3,5,5-трнметилгексан- 1-ол.
3.2.12 Вода дистиллированная
по ГОСТ 6709.
3.3 Аппаратура
3.3.1 Печь муфельная с электрообогревом и терморегулятором, обеспечивающая постоянную
температуру (675±25) “С.
3.3.2 Тигли фарфоровые высокие Л&
3 по ТОСТ 9147
или тигли из платины или кварцевого
стекла вместимостью около 25 см5.
3.3.3 Пластина толщиной 6 мм из кварца или другого огнеупорного материала, свободно
помещающаяся в муфельной печи (3.3.1).
3.3.4 Весы лабораторные общего назначения с погрешностью взвешивания 0,1 и 0,2мг.
3.3.5 Установка для потенциометрического титрования с хлорселективным электродом и
электродом сравнения.
3.4 Подготовка пробы
Отбор и подготовка проб-по ТОСТ 10742, ТОСТ 23083 и ТОСТ 11303.
Для определения массовой доли хлора используют аналитическую пробу, измельченную до
прохождения через сито с размером отверстий 212 мкм. Пробу доводят до воздушно-сухого состо
яния, разложив тонким слоем на время, необходимое для установления приблизительного равнове
сия между влажностью топлива и окружающей атмосферы.
Перед проведением испытания воздушно-сухую пробу тщательно перемешивают не менее
1 мин. предпочтительно механическим методом.
Одновременно с определением содержания хлора из другой навески пробы определяют мас
совую долю влаги
по ТОСТ 27314, ТОСТ 11014. ГОСТ 27589, ТОСТ 11305.
3.5 Проведение испытания
3.5.1 Сжигание навески топлива
На дно тигля помещают ровным слоем 0,5 г смеси Эшка. Навеску топлива массой I г взвеши
вают в подходящем стаканчике для взвешивания и тщательно перемешивают с 2,5 г смеси Эшка.
Смесь переносят в тигель, разравнивают содержимое осторожным постукиванием тигля о
твердую поверхность и насыпают сверху ровным слоем I г смеси Эшка.
П р им е ч а н и я
1 Для удобства работы взвешивают 4 г смеси Эшка целиком и затем отбирают нориии 0,5 и 1г для
нижнего и верхнего слоя. Для этой цели используют небольшую калиброванную стеклянную пробирку, с
помощью которой можно отделить 0,5 и I г смеси Эшка без взвешивания.
Слой смеси Эшка. помещаемый на дно тигля, защищает внутреннюю поверхность, и экстракция хлора
горячей водой происходит полностью даже при повреждении внутренней поверхности тигля.
2 Если массовая доля хлора в топливе менее 0.1
%.
массу навески увеличивают до 2 г.
При испытании топлив (кроме кокса) тигель с навеской помещают в холодную муфельную
печь и поднимают температуру печи до (675±25) *С в течение 1ч. Эту температуру поддерживают в
течение
3 ч.
После этого тигель вынимают из печи и дают ему остыть.
При испытании кокса тигель с навеской помешают на холодную пластину (3.3.3) и вносят на
ней в муфельную печь, нагретую до температуры (675±25) *С. Эту температуру поддерживают в
течение
3 ч.
После этого тигель вынимают из печи и дают ему остыть.
Пр и м е ч а н и е —Чтобы предотвратить растрескивание фарфоровых тиглей во время охлаждения,
нужно поместить их на подставки излегкого пористого огнеупорного материала.
Не допускается одновременное сжигание в одном и том же муфеле навесок для определения
хлора, зольности и серы.
3.5.2 Меркуриметрическое титрование
3.5.2.1После сжигания навески и охлаждения тигля смесь разрыхляют стеклянной палочкой и
переносят в стакан вместимостью 250—300 cv’. Внутренние стенки тигля тщательно обмывают
50 си’ горячей воды, собирая промывные воды в тот же стакан. Если
смесь
содержит несгоревшие
3