ГОСТ 9326-2002
7
частицы топлива, испытание прекращают и анализ повторяют, увеличив время сжигания навески со
смесью Эшка.
В стакан осторожно приливают 10 см3 концентрированной азотной кислоты, накрывают его
часовым стеклом и оставляют стоять 15—20 мин, периодически перемешивая содержимое. Хюриды
щелочных металлов полностью переходят в раствор.
Раствор филыпруют через неплотный фильтр, предварительно промытый раствором кислоты
(3.2.2), собирая фильтрат в коническую колбу вместимостью 250 см*. Фильтр промывают небольшим
количеством горячей воды, например, тремя—четырьмя порциями воды по 5—10 см3каждая, присоеди
няя промывные воды к фюьтрату.
3.5.2.2В фильтрат добавляют 1—2 капли индикатора бромфенолового синего, раствор окраши
вается в ярко-фиолетовый цвет. К фильтрату добавляют по камям раствор азотной кислоты до
перех<м)а окраски в желтую.
В раствор добавляют 10капель свежеприготовленного индикатора дифенилкарбазона и титруют
хюрид-ионы раствором азотнокислой ртути (II) до перехода окраски от желтой до свепио-сиреневой.
3.5.3 Титрование по Фольгарду
3.5.3.1 Смесь после сжигания переносят из тигля в стакан вместимостью 250—300 см1. Тигель
обмывают приблизительно 125 см1 горячей поды, собирая промывные воды в тот же стакан. Если
смесь содержит несгоревшие частицы топлива, испытание прекращают и анализ повторяют,
увеличив время сжигания навески со смесью Эшка.
В стакан осторожно приливают 20 см’ концентрированной азотной кислоты и накрывают его
часовым стеклом до окончания процесса растворения. При необходимости содержимое перемеши
вают вращательным движением стакана.
Если анализируют 1 г малозольного топлива, то содержимое стакана можно не фильтровать.
При анализе 2 г высокозольного топлива раствор фильтруют через неплотный фильтр, предвари
тельно промытый кислотой, и собирают фильтрат в коническую колбу. Фильтр промывают
неболь шим количеством горячей воды (например, четырьмя порциями воды по 5—10 см3
каждая), присоединяя промывные воды к фильтрату.
3.5.3.2 Содержимое конической колбы охлаждают до комнатной температуры, приливают
20 см’ раствора нитрата серебра и тщательно перемешивают. Сразу добавляют 5 см’ п-гексан-1-ола
или 3,5,5-триметилгексан-1-ода (3.2.11) и встряхивают раствор в течение 1 мин для
коагуляции осадка. Добавляют 8—10 капель индикатора —раствора железоаммонийных
квасцов и избыток нитрата серебра титруют раствором тиоцианата калия до появления
слабой розово-оранжевой окраски, не исчезающей в течение 5 с.
3.5.4 Потенциометрическое титрование с хлорселективным электродом
3.5.4.1 Приготовление раствора для титрования —по 3.5.3.1.
3.5.4.2 Общий объем фильтрата не должен превышать 100 см’.
Содержимое колбы или стакана охлаждают до комнатной температуры и титруют раствором
нитрата серебра, используя установку для потенциометрического титрования с хлорселективным
электродом и электродом сравнения.
3.6 Контрольное испытание
Одновременно с серией анализов топлива проводят контрольное испытание по 3.5, но без
навески топлива. Контрольное испытание позволяет учесть загрязнение хлором реактивов и воздуха
лаборатории.
Контрольное испытание повторяют при использовании новой парши одного из реактивов и
новой серии андлизов.
3.7 Обработка результатов
Расчет коэффициентов, используемых в формулах для расчета массовой доли хлора в топливе,
приведен в приложении А.
3. .1 Меркуриметрическое титрование
Массовую долю xiopa в аналитической пробе СВ, %, вычисляют по формуле
(У2- Р3)с- 7.09
т
где V2 — объем раствора азотнокислой ртути (И), израсходованный на титрование при проведении
испытания по 3.5.2, см3;
V,
—
объем раствора азотнокислой ртути (И), израсходованный на титрование в конт/юлыюм
опыте по 3.6, см3;
с
—
концентрация /шетвора азотнокислой ртути (II). моль/дм’;
т — масса навески топлива, г.
4