ГОСТ 9326-2002
ГОСТ 27313—95 (ИСО 1170—77) Топливо твердое минералыюе. Обозначение показателей каче
ства и формулы пересчета результатов анализа для различных состояний топлива
ГОСТ 27314—91 (ИС О 589—81) Топливо твердое минеральное. Методы определения влаги
ГОСТ 27589—91 (ИСО 687— 74) Кокс. Метод определения шаги в аналитической пробе
3 Определение хлора с применением смеси Эшка
3.1 Сущность метода
Навеску пробы топлива сжигают со смесью Эшка в окислительной атмосфере до полного
удаления сгораемых веществ и превращения хлора в хлориды щелочных металлов. Хлориды экстра
гируют раствором азотной кислоты и определяют
меркуриметрическим титрованием
или методом
Фольгарда, или потенциометрическим титрованием с помощью ион(хлор)селективного электрода.
3.2 Реактивы
3.2.1 Смесь Эшка, состоящая из двух частей (по массе) оксида магния (MgO)
по ГОСТ 4526
и
одной части (по массе) безводного карбоната натрия (Na2CO,)
по ГОСТ 83.
Смесь Эшка готовят из прокаленного при 700 *Соксида магния и высушенного при 105—110 *С
карбоната натрия. Смесь должна полностью проходить через сито с сеткой
02 по ГОСТ 6613.
Номинальный размер стороны квадратной ячейки в свету 0,2мм.
3.2.2 Кислота азотная
по ГОСТ 4461,
концентрированная, плотностью 1,42 г/см\ и рас
твор 1:10.
3.2.3 Серебро азотнокислое (AgNO,)
по ГОСТ 1277.
раствор для титрования концентрации
с
(AgNOj) 0,025 моль/дм3.
Измельченный кристаллический нитрат серебра высушивают при 125 ’С в течение 2—3 ч.
4.247 г нитрата серебра растворяют в воде и разбавляют до 1дм3в мерной колбе. Раствор хранят в
склянке из темного стекла.
3.2.4 Натрий хлористый (NaCl)
по ГОСТ 4233,
раствор концентрации
с
(NaCl) 0.02 моль/дм3.
готовят из стандарт-титра или реактива квалификации ч.д.а. или х.ч. Реактив высушивают при
105—110 "С. Навеску массой 1.169 г растворяют в воде и разбавляют до I дм5в мерной колбе.
3.2.5 Индикатор бромфеноловый синий по ГОСТ 4919.1, раствор 0,005 г/см3.
0,5 г препарата растворяют в 50см3 тылового спирта и доводят объем раствора водой до 100 ext3.
3.2.6 Индикатор дифенагкарбаэон по ТОСТ 4919.1, спиртовой раствор 0,01 г/см3.
Раствор хранят в склянке из темного стекла. Раствор устойчив в течение 15 сут.
3.2.7 Спирт этиловый ректификованный по ТОСТ 18300.
3.2.8 Ртуть (И) азотнокислая Hg(NOj)2 ■Н20 по ТОСТ4520, раствор концентрации с (Hy(NО,)2)
0,01 моль/дм’.
3,43 г реактива растворяют в небольшом количестве воды, прибавляют I см-’ концентрированной
азотной кислоты (3.2.2) и разбавляют до 1д.и3 в мерной колбе. Раствор готов к применению через 48 ч.
Раствор хранят в темной склянке.
Концентрацию раствора нитрата ртути (И) устанавливают по раствору хлористого натрия
(3.2.4). Ашквоту раствора хлористого натрия переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3,
добавляют 50 см’ воды, 3—5 капель индикатора бромфенолового синего (3.2.5), при этом раствор
окрашивается в фиолетовый цвет, доба&зяют по каплям раствор азотной кисюты (3.2.2) до перехода
окраски в желтую, приливают 5—К)капель индикато/ю дифенилкарбазона (3.2.6) и медленно титруют
раствором нитрата ртути (П) при непрерывном перемешивании до появления неисчезающей сиреневой
окраски.
Концентрацию /метеора азотнокислой ртути (11) с, моль/дм1, вычисляют по формуле
V,
* - 1 / 2
где сI
—
концентрация раствора хюристого натрия, моль/дм3;
V,
—
объем раствора хюристого натрия, взятый для титрования, см3;
V — объем раствора азотнокислой ртути (И), израсходованный на титрование, см-’.
3.2.9 Железоаммонийные квасцы (сульфаты аммония и железа III) FeNH4(S04)212H,0
по
ГОСТ 4919.1,
индикатор, насыщенный раствор.
В 100см3кипящей воды растворяют 125 г железоаммонийных квасцов, охлаждают, фильтруют
и добадтяют концентрированную азотную кислоту (3.2.2) до исчезновения бурой окраски.
->