ГОСТ 31866—2012
Прокаливают пробу в течение 10—15 мин. Охлаждают до комнатной температуры. Осадок растворяют
в 10,0 см3фонового электролита.
7.4.7 Подготовка проб воды для определения марганца
Подготовку проб проводят по одному из двух способов:
Способ 1. В кварцевый стаканчик, предварительно проверенный на чистоту по 8.2. мерной пипет
кой помещают 2—5 см3 пробы анализируемой воды, отмеренной с точностью до 0.1 см3. Добавляют
0.1—0,3 см3 концентрированной серной кислоты и 0,1 см3пероксида водорода. Упаривают до прекра
щения выделения пара, постепенно повышая температуру от 200 "С до 300 ’С. Стаканчик помещают в
муфельную печь на 5 мин при температуре 580 °С. охлаждают до комнатной температуры, добавляют
1.0 см3концентрированной соляной кислоты и выпаривают досуха. Осадок растворяют в 10 см3фоно
вого электролита. pH полученного раствора должна быть не менее 6.
Способ 2. Пробу воды подкисляют соляной кислотой до pH 2—3. В кварцевый стаканчик, прове
ренный на чистоту по 8.2, помещают 12,5 см3пробы, приливают 0.1 см3пероксида водорода и подвер
гают ультрафиолетовому облучению при температуре 90 еС в течение 1—2 ч. Затем пробу из двух про
бирок помещают в термостойкийстакан идобавляют 1.0см3 соляной кислоты концентрации 1моль/дм3.
Стакан закрывают часовым стеклом и содержимое кипятят в течение 10 мин до объема 15—20 см3.
Полученный раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3и доводят объ
ем раствора до метки бидистиллированной водой.
8 Проведение измерений
8.1 Процедура измерений включает следующие операции:
- подготовку анализатора в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора;
- выбор типа индикаторного электрода (приложение А);
- задание электрохимических параметров проведения измерений для конкретного элемента по
инструкции по эксплуатации на соответствующий анализатор или по приложению Г;
- выполнение измерений.
8.2 Проверяют стаканчики, используемые для предварительной подготовки проб, а также элек
трохимическую ячейку на чистоту.
Для проверки на чистоту стаканчиков и электрохимической ячейки (фонового электролита и элек
тродов) регистрируют вольтамперограммы конкретного элемента в данной электрохимической ячейке с
используемым фоновым электролитом после многократного ополаскивания стаканчиков бидистилли
рованной водой и фоновым электролитом.
Оптимальными являются такие качества реактивов, электродов и чистота посуды, когда попучают
аналитические сигналы максимального тока элемента в фоновом электролите, равные или близкие к
нулю, в условиях, указанных для определения искомого элемента (приложение Г).
8.3 Для каждой из двух параллельных проб анализируемой воды и холостой пробы, подготовлен
ных к измерениям по 7.4. регистрируют вольтамперограммы:
- фонового электролита;
- раствора подготовленной пробы (/,);
- раствора подготовленной пробы с введенной добавкой АС определяемого элемента (/2).
Каждую вольтамперограмму регистрируют не менее трех раз при одних и тех же режимах работы
прибора.
На вольтамперограммах регистрируют аналитические сигналы тока (анодные пики) элементов,
пропорциональные концентрациям определяемых элементов в растворе. Ориентировочное значение
потенциала анодного пика каждого элемента в выбранных условиях указано в таблице А.1.
8.4 Добавки АС элементов (Сдоб), приготовленных по 7.2.2, вносят пипеточным дозатором или
микропипеткой (^доб) после регистрации вольтамперограмм пробы. Регистрируемый аналитиче
ский сигнал определяемого элемента после введения добавки АС элемента должен увеличиваться в
1,5—3 раза.
8.5 После выполнения измерений очистку электрохимической ячейки и индикаторного электрода
выполняют в соответствии с инструкцией по эксплуатации используемого прибора.
9 Обработка результатов измерений
9.1При использовании вольтамперометрического анализатора в комплекте с компьютером ре
гистрацию и обработку результатов измерений каждой параллельной пробы анализируемой воды и
9