ГОСТ 31866—2012
и анализируемой пробой. Если измерение проводят более чем через 6 ч после отбора, пробы консер
вируют. добавляя по каплям концентрированную азотную кислоту до pH 2, контролируя значение pH по
универсальной индикаторной бумаге. Срок хранения законсервированных проб при определении
висмута, кадмия, мышьяка, сурьмы — 5 сут, при определении остальных элементов — 14 сут.
7Подготовка к проведению измерений
Измерения аналитических сигналов элементов проводят на анализаторах различных типов с ис
пользованием различных индикаторных электродов в различных фоновых электролитах. Тип индика
торного электрода и соответствующий ему фоновой электролит для определения содержания каждого
элемента выбирают по таблице А.1 (приложение А).
7.1 Подготовка посуды
Всю используемую для анализа проб лабораторную стеклянную посуду, сменные наконечники до
заторов, пипетки промывают разбавленной (1:1) азотной кислотой и многократно бидистиллированной
водой. Кварцевые стаканчики дополнительно кипятят в серной кислоте, разбавленной бидистиллиро
ванной водой в соотношении 1:1. в течение 5—10 мин и прокаливают в муфельной печи при темпера
туре 500 °С —600 °С в течение 5—10 мин. Сменные кварцевые стаканчики хранят закрытыми калькой
или в эксикаторе в сухом виде.
7.2 Приготовление растворов
7.2.1 Основные градуировочные растворы, содержащие 100.0 мг/дм3 определяемого элемента,
готовят из ГСО состава растворов с аттестованными концентрациями 1,0 мг/см3 или 10,0 мг/см3 (при
ложение Б) в соответствии с инструкцией по применению ГСО.
В качестве основных градуировочных растворов допускается использовать ГСО состава раство
ров с аттестованной концентрацией элемента 0.1 мг/см3.
При отсутствии ГСО основные градуировочные растворы готовят из реактивов по ГОСТ 4212 и
приложению Б.
7.2.2 АС ионов каждого из определяемых элементов готовят согласно [1] соответствующими раз
бавлениями основных градуировочных растворов и аттестованных смесей больших концентраций в
мерных колбах вместимостью 50,0 см3бидистиллированной водой по таблице 1.
При определении концентраций марганца, меди и цинка используют АС-1. АС-2. АС-3; кадмия,
свинца, висмута, мышьяка и сурьмы — АС-2. АС-3. АС-4; ртути — АС-4 и АС-5 (таблица 1).
Для предотвращения гидролиза при приготовлении АС элементов (кроме мышьяка) перед до
ведением объема раствора в колбе до метки в него добавляют 0.05 см3 концентрированной азотной
кислоты; при приготовлении АС мышьяка (III) вместо азотной кислоты добавляют 0.05 см3 концентри
рованной соляной кислоты.
Т а б л и ц а 1 — Приготовление АС каждого из определяемых элементов (50 см3)
Массовая концентрация
исходною раствора для
приготовления АС. мгГдм3
Объем, отбираемый для
приготовления АС. см3
Массовая концентрация
приставленной АС. мт/дм3
Шифр АС
Срох
хранения, сут
100.0
5.00
10.00
АС-1
30
100.0
2.50
5.00
АС -2
14
10.0
5,00
1.00
АС -3
1
5.0
5,00
0.50
АС-4
1
1.0
5.00
0,10
АС -5
1
7.2.3 Приготовление фоновых электролитов и вспомогательных растворов, используемых при из
мерениях. проводят по приложениям А и В соответственно.
7.3 Подготовка прибора и электродов
Подготовку прибора проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации используемого при
бора.
6