ГОСТ 31866—2012
7.4.3 Подготовка проб воды для определения ртути
Подготовку проб воды проводят одним из двух способов:
Способ 1. В кварцевый стаканчик, проверенный на чистоту по 8.2. мерной пипеткой вносят
10.0 см3 пробы анализируемой воды, добавляют 1.0 см3концентрированной азотной кислоты, стакан
чик закрывают дефлегматором {крышечка с углублением, в которое наливают
бидистиллированную воду), стаканчик с пробой нагревают 10— 15 мин при температуре но более 90
X . Добавляют 1.0 см3 пероксида водорода порциями по 0,2 см3в течение 1,0—1.5 ч. Воду в
дефлегматоре меняют через каж дые 5 — 7 мин; конденсат с внутренней поверхности смывают
бидистиллированной водой в стаканчик с пробой.
Способ 2. Пробу воды подкисляют азотной кислотой до pH 2 {если проба не законсервирована),
добавляют 0.05 см3 пероксида водорода и помещают в камеру для ультрафиолетового облучения. Об
лучают раствор пробы в течении 60—90 мин. После охлаждения проба готова к измерению.
7.4.4 Подготовка проб воды для определения мышьяка
Подготовку проб проводят по одному из двух способов.
Способ 1. Пробу воды объемом 2,0—5.0 см3, отмеренной с точностью до 0.1 см3, помещают
в кварцевый стаканчик, проверенный на чистоту по 8.2. добавляют 0.5 см3 раствора нитрата матия
концентрации 0.2 моль/дм3 и 0.5—1.0 см3 концентрированной азотной кислоты. Упаривают до влаж
ного осадка при температуре 120 X — 140 еС. избегая разбрызгивания. Повторно добавляют в пробу
0,5—1.0 см3 азотной кислоты и 0.2—0,5 см3 пероксида водорода, упаривают до сухого осадка, посте
пенно поднимая температуру от 120 °С до 250 °С. не допуская разбрызгивания. Стаканчик с осадком
помещают в муфельную печь, нагретую до 450 X , прокаливают в течение 5 мин до получения белого
осадка. К слегка охлажденному осадку добавляют 0.5 см3 бидистиллированной воды {омывая стенки
стаканчиков). 1—2 капли серной кислоты и несколько кристаллов сернокислого гидразина (примерно
0.005 г). Смесь осторожно упаривают досуха при температуре 200 °С — 280 X . Для удаления серной
кислоты и удаления избытка гидразина стаканчик с осадком выдерживают 1—2 мин в муфельной печи
при температуре 350 X до прекращения выделения белых паров. Пробу охлаждают и добавляют фо
новый электролит для проведения измерений.
Способ 2. В кварцевый стаканчик, проверенный на чистоту по 8.2, помещают 10,0 см3пробы, при
ливают 0.05 см3серной кислоты концентрации 3.0 моль/дм3и0.1 см3 пероксида водорода и подвергают
ультрафиолетовому облучению при температуре 90 X в течение 1—2 ч. В фарфоровую чашу помеща ют
аликвотную часть пробы 2—10 см3, подвергнутую облучению, добавляют 0,5— 1.0 см3 концентри
рованной серной кислоты, 0,25 см3 раствора соляной кислоты концентрации 2 моль/дм3 и 0.05—0.1 г
сернокислого гидразина. Общий объем доводятдо 10—12 см3. Чашу помещают на плитку и постепенно
нагревают до полного удаления паров серной кислоты. Затем чашуохлаждают, приливают 10.0 см3рас
твора соляной кислоты концентрации 0.01 моль/дм3и тщательно перемешивают раствор.
7.4.5 Подготовка проб воды для определения сурьмы
В кварцевый стаканчик, проверенный на чистоту по 8.2. мерной пипеткой вносят 10,0 см3 пробы
анализируемой воды. Добавляют 1,0 см3 концентрированной азотной кислоты иупариваютдо влажного
осадка, постепенно увеличивая температуру от 140 °С до 170Х, не допуская разбрызгивания. Добав
ляют 0.1—0.3 см3 концентрированной серной кислоты и упаривают на плитке, постепенно повышая
температуру от 180 X до 280Х, до прекращения выделения пара. Затем помещают стаканчик с осад
ком в муфельную печь при температуре 400 X — 450 X на 10—15 мин. Стаканчик с осадком охлажда ют
до комнатной температуры, добавляют 0.5 см3 концентрированной соляной кислоты и растворяют
осадок при температуре 60 X — 80 °С. затем раствор упаривают до влажного осадка при температуре
180 °С — 200 °С. Для восстановления сурьмы пятивалентной до сурьмы трехвалентной к полученному
осадку добавляют 0.5 см3 концентрированной соляной кислоты. 0.5 см3 бидистиллированной воды и
около 0.01 г солянокислого гидразина; смесь осторожно перемешивают и упаривают до влажного осад ка
при температуре 80 X — 100 °С. Охлаждают до комнатной температуры. В стаканчик добавляют 10.0
см3 фонового электролита.
7.4.6 Подготовка проб воды для определения висмута
В кварцевый стаканчик, проверенный на чистоту по 8.2. мерной пипеткой вносят 10,0 см3 пробы
анализируемой воды. Помещают стаканчик на электроплитку и упаривают до влажного осадка, посте
пенно повышая температуру от 180 X до 200 X . не допуская разбрызгивания. Добавляют 0,1—0,3 см3
концентрированной серной кислоты и упаривают на плитке при температуре 280 X до прекращения
выделения болых паров. Затем помещают стаканчик с осадком в муфельную печь при 450 X — 500 X .
8