ГОСТ 31866—2012
Подготовку индикаторных электродов, электродов сравнения и вспомогательных электродов про
водят в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора*.
7.4 Подготовка проб
7.4.1 Для перевода всех форм элементов в электрохимически активную форму и устранения ме
шающего влияния растворенных органических веществ и матрицы пробы перед измерением аналити
ческих сигналов тока проводят предварительную подготовку проб.
Одновременно с подготовкой анализируемой пробы воды при определении каждого из элемен
тов проводят подготовку холостой пробы, представляющей собой бидистиллированную воду такого же
объема, что и анализируемая проба.
7.4.2 Подготовка проб при определения цинка, кадмия, свинца и меди
Подготовку проб проводят по одному из четырех способов:
Способ 1. В кварцевый стаканчик, проверенный на чистоту по 8.2. с помощью мерной пипетки по
мещают 10,0 см3пробы анализируемой воды, добавляют 0.1—0,2 см3концентрированной муравьиной
кислоты.
Помещают стаканчик в камеру с источником ультрафиолетового облучения (фотоминерализатор)
и проводят облучение раствора при перемешивании в течение 10—15 мин. При использовании ана
лизатора со встроенным источником пробу облучают непосредственно в анализаторе, после чего,
не вынимая стаканчик из прибора, проводят измерения.
Примечания
1 При работе с муравьиной кислотой следует соблюдать осторожность: необходимо пользоваться дозато
ром или пипеткой с грушей.
2 При анализе консервированных проб вод со значением pH менее 4 пробу предварительно упаривают.
В фарфоровый тигель или кварцевый стаканчик, проверенный на чистоту по 8.2. с помощью мерной пипетки по
мещают 10.0 см3 анализируемой воды. Пробу упаривают до влажного осадка при температуре 150 ’С — 200 "С.
Добавляют 0.5 см3концентрированной соляной кислоты
и
0,5 см3 бидистиплированной воды, упаривают до
влаж ного осадка. Осадок растворяют в 10.0 см3 фонового электролита. Проводят облучение полученного
раствора, как описано выше.
Способ 2. В фарфоровый тигельили кварцевый стаканчик, предварительнопроверенный начисто
ту по 8.2. с помощью мерной пипетки помещают 10.0 см3 анализируемой воды, добавляют 1.0—2.0 см3
концентрированной азотной кислоты и выпаривают при температуре 140 °С — 170 °С до влажного
осадка. Косадку добавляют 1.0—2.0 см3концентрированной азотной кислоты и 1.0—1.5 см3пероксида
водорода. Раствор упаривают досуха, постепенно поднимая температуру от 120 °С до 250 °С. не допу
ская разбрызгивания. Стаканчик помещают в муфельную печь при температуре 450 °С на 20—30
мин до получения белого осадка. Стаканчикс осадком вынимают из муфельной печи, охлаждают до
комнат ной температуры. Добавляют 1.0 см3концентрированной соляной кислоты и выпаривают при
темпера туре 120 вС — 140 °С до влажного осадка. Осадок растворяют в 10.0 см3фонового
электролита.
Способ предназначен для анализа вод. содержащих растворенные органические вещества, не
разрушающихся под воздействием ультрафиолетового облучения {на вольтамперограмме таких рас
творов отсутствует пик цинка или вольтамперограммы имеют большой наклон).
Способ 3.100 см3пробы, отмеренной цилиндром с точностью до 1.0 см3, помещают в термостой
кий химический стакан, приливают 1,0 см3 концентрированной серной кислоты и 1.0 см3 концентриро
ванной азотной кислоты. Упаривают пробу на плитке до остаточного объема 2.0—5.0 см3и охлаждают.
Полученный раствор количественно переносят в мерную колбу объемом 100 см3и доводят объем рас
твора до метки на колбе бидистиллированной водой.
Способ 4. Пробу воды подкисляют соляной кислотой до pH 2. В кварцевый стакан, проворенный
на чистоту по 8.2. помещают 10,0 см3 подкисленной пробы, приливают 0.1 см3оксида водорода и по
мещают в фотоминерализатор. Раствор пробы подвергают ультрафиолетовому облучению для разру
шения органических веществ при температуре 90 °С в течение 1—2 ч в соответствии с руководством по
эксплуатации установки для обработки проб ультрафиолетовым облучением.
" В Российской Федерации — или по пункту 8.5.2 ГОСТ Р 51301—99 «Продукты пищевые и продовольствен
ное сырье. Инверсионно-вольтамперометрические методы определения содержания токсичных элементов (кад
мия. свинца, меди и цинка)».
7