ГОСТ 31701—2012
минуту. Элюат (раствор водного аммиака, пропущенный через патрон) собирают в выпарную чашку по
3.3.14 и выпариваютдосуха на водяной бане с температурой от 80 X до 90 °С. Сразу после испарения
раствора аммиака чашку с сухим остатком охлаждают. Сухой остаток растворяют в чашке, добавляя пи
петкой от 0.5 до 1.0 см3 дистиллированной воды.
3.4.7 Извлечение жирорастворимых синтетических красителей из анализируемой пряности
3.4.7.1 Приготовление спиртового экстракта пряности
Осадок анализируемой пряности, полученный no 3.4.6.1. количественно переносят из центрифуж
ных пробирок в стакан вместимостью 200 см3,порциями приливая этиловый спирт из расчета 10 см3на
1гпряности. Затем содержимое стакана перемешивают на магнитной мешалке в течение 120 мин. В це лях
предотвращения образования устойчивых эмульсий следует избегать интенсивного перемешива ния.
Полученную смесь переносят в центрифужные пробирки, закрывают пробками, центрифугируют со
скоростью не менее 6500 об/мин в течение 15 мин. После окончания центрифугирования декантируют
раствор в коническую колбу вместимостью 250 см3. В центрифужные пробирки наливают этиловый
спирт из расчета 5см3на 1г пряности, перемешивают стеклянной палочкой, закрывают пробками и цен
трифугируют со скоростью не менее 6500 об/мин в течение 15 мин. После окончания
центрифугирования декантируют промывной раствор в колбу со спиртовым экстрактом пряности.
3.4.7.2 Очистка спиртового экстракта пряности
В стакане вместимостью 200 см3 взвешивают на лабораторных весах с пределомдопускаемой аб
солютной погрешности однократного взвешивания
±
100 мг 4 г оксида алюминия по 3.3.27. Цилиндром
отмеряют 40 см3спиртового экстракта пряности, полученного no 3.4.7.1. наливают в стаканчике оксидом
алюминия и перемешивают стеклянной палочкой. Содержимое стакана перемешивают на магнитной
мешалке в течение 30 мин. В целях предотвращения образования устойчивых эмульсий следует
избегать интенсивного перемешивания.
Полученнуюсмесь наливают в центрифужные пробирки, закрывают пробками, центрифугируют со
скоростью не менее 4500 об/мин в течение 15 мин. После окончания центрифугирования декантируют
спиртовой экстракт пряности в коническую колбу вместимостью 250 см3. В центрифужные пробирки на
ливают этиловый спирт из расчета 2.5 см3на 1гоксида алюминия, перемешивают стеклянной палочкой,
закрывают пробками и центрифугируют со скоростью не менее 4500 об/мин в течение 15 мин. После
окончания центрифугирования декантируют раствор в коническую колбу с очищенным спиртовым экс
трактом пряности. Для полного удаления взвешенных частиц спиртовой экстракт пряности необходимо
профильтровать через бумажный фильтр, помещенный в стеклянную воронку. Срок хранения
спиртового экстракта пряности в колбе с притертой крышкой при температуре от 4 °С до 6 X не
более 48 ч.
3.4.7.3 Спиртовой экстракт, полученный по 3.4.7.2. наливают в выпарную чашку и выпариваютдо
суха на водяной бане с температурой от 80 X до 90 X . Сразу после испарения раствора этилового
спирта чашку с сухим остатком охлаждают. Сухой остаток растворяют в чашке, добавляя пипеткой от 0.5
до 1.0 см3раствора, приготовленного по 3.4.2. Количественно переносят раствор в стаканчик по 3.3.13
и закрывают крышкой.
3.4.8 Подготовка хроматографической каморы
В хроматографическую камеру по 3.3.4 вносят элюент 1. приготовленный по 3.4.3.1, в количестве,
необходимом для погружения хроматографической пластины на глубину не более 0,5 см от нижнего
края пластины. Камеру плотно закрывают и выдерживают в течение 1 ч.
3.4.9 Подготовка пластин для ТСХ анализа
На хроматографическую пластину по 3.3.3 карандашом наносят линию старта на расстоянии 1 см
от края пластины илинию границы элюента на расстоянии 7 см от линии старта (параллельно рискам на
обратнойстороне пластины). Налинию старта карандашом наносят точки с интервалом не менее 1см.
3.5 Проведение анализа
3.5.1 Получение и обработка хроматографических карт КО
На пластину, подготовленную по 3.4.9. микрошприцем по 3.3.6 наносят на линию старта в несколь
ко приемов с промежуточным подсушиванием на воздухе 0,5 мм3каждого раствора КО. полученного по
3.4.4.2. После нанесения раствора пластину подсушивают в течение от 3до 4 мин и затем пинцетом по
мещают в хроматографическую камеру, подготовленную по3.4.8, под углом примерно45°. Камеру плот
но закрывают. Элюирование заканчивают при достижении элюентом 1 линии границы элюента. По
окончании элюирования пластину вынимают пинцетом по 3.3.19 и подсушивают.
Аналогично получают хроматографические карты с использованием элюентов 2 и 3.
7