ГОСТ 31701—2012
3.4.6Извлечение водорастворимых синтетических красителей из анализируемой пряности
методом твердофазной экстракции
3.4.6.1 Приготовление водного экстракта пряности
В стакане вместимостью 200 см3 по 3.3.9 взвешивают на лабораторных весах с пределом допуска
емой абсолютной погрешности однократного взвешивания
±
100 мг от 5 до 10 г анализируемой пряности.
Затем в стакан мерным цилиндром по 3.3.37 прибавляют дистиллированную воду из расчета не менее 12
см3на 1 г пряности и перемешивают стеклянной палочкой. Затем содержимое стакана перемешива ют на
магнитной мешалке по 3.3.32 в течение 30 мин. В целях предотвращения образования устойчивых
эмульсий следует избегать интенсивного перемешивания.
Полученную смесь переносят в центрифужные пробирки по 3.3.36. закрывают пробками, центри
фугируют со скоростью не менее 4500 об/мин в течение 15 мин на центрифуге по 3.3.33. После оконча
ния центрифугирования декантируют экстракт в коническую колбу по 3.3.11 вместимостью 250 см3. В
центрифужные пробирки прибавляют дистиллированную воду из расчета 5 см3на 1г пряности, переме
шивают стеклянной палочкой, закрывают пробками и центрифугируют со скоростью не менее 4500
об/мин в течение 15 мин. После окончания центрифугированиядекантируют промывной раствор в
коническуюколбу с экстрактом. Для полного удаления взвешенныхчастиц водный экстракт пряности не
обходимо профильтровать через бумажный фильтр по 3.3.35, помещенный в стеклянную воронку по
3.3.34. Срок хранения водного экстракта пряности в колбе с притертой пробкой при температуре от 4 °С до
6 °С не более суток. Оставшийся после центрифугирования осадок пряности сохраняют для
извлечения жирорастворимых синтетических красителей.
3.4.6.2 Подготовка патрона для предварительной очистки водного экстракта пряности от примесей
Медицинским шприцем по 3.3.5 набирают от 10 до 20 см3дистиллированной воды, соединяют
шприц с патроном для твердофазной экстракции по 3.3.2, заполненным оксидом алюминия по 3.3.27.
Патрон промывают со скоростью от 20 до 30 капель дистиллированной воды в минуту. Объем пропуска
емой через патрон дистиллированной воды должен быть не менее 25 см3. Затем патрон отсоединяют от
шприца.
3.4.6.3 Предварительная очистка водного экстракта пряности от примесей
Мерным цилиндром отмеряют 40 см3водного экстракта, полученного по 3.4.6.1. и наливают в ста
канчик вместимостью 50 см3. Медицинским шприцем набирают 10см3 водного экстракта пряности и сое
диняют шприц с патроном, подготовленным по 3.4.6.2. Необходимо использовать для каждых 10 см3
водного экстракта пряности один патрон. Пропускают водный экстракт пряности через патрон по одной
капле со скоростью от 20 до 30 капель в минуту. После этого промывают каждый патрон 3 см3дистилли
рованной воды по одной капле со скоростью от 20 до 30 капель в минуту. Собирают очищенный водный
экстракт пряности и промывной раствор, прошедшие через патроны, в колбу вместимостью 250 см3.
3.4.6.4 Подготовка патрона для твердофазной экстракции синтетических красителей
Медицинским шприцем набирают от 10 до 20 см3раствора ледяной уксусной кислоты массовой
концентрации 10 г/дм3 по 3.3.22. соединяют шприц с патроном для твердофазной экстракции, заполнен
ным оксидом алюминия по 3.3.28. Патрон промывают со скоростью от 10 до 20 капель раствором ледя ной
уксусной кислоты массовой концентрации 10 г/дм3 в минуту. Объем пропускаемого через патрон
раствора ледяной уксусной кислоты массовой концентрации 10 г/дм3должен быть не менее 25 см3.
Затем патрон отсоединяют от шприца.
3.4.6.5 Сорбция синтетических красителей из очищенного водного экстракта пряности
В очищенный водный экстракт пряности, полученный по 3.4.6.3. вносят пипеткой по 3.3.8 0.5 см3
ледяной уксусной кислоты по 3.3.22 и перемешиваютстеклянной палочкой. В случае помутнения водно
гоэкстракта пряности его необходимо центрифугировать со скоростью не менее 7500 об/мин в течение 15
мин. Медицинским шприцем набирают по 10 см3водного экстракта пряности и соединяют шприц с
патроном, подготовленным по 3.4.6.4. Пропускают водный экстракт пряности через патрон поодной кап ле
со скоростью от 10до 20 капель в минуту. Подостижении уровня окрашенного слоя основания патро на
водный экстракт пряности пропускаютчерез второй патрон. При необходимости используют от одного до
пяти патронов, подготовленных no 3.4.6.4. После этого промывают каждый патрон с сорбированным
синтетическим красителем 25 см3раствора ледяной уксусной кислоты массовой концентрации 10 г/дм3
и затем 3 см3 дистиллированной воды по одной капле со скоростью от 10 до 20 капель в минуту.
3.4.6.6 Десорбция синтетических красителей из патронов водным аммиаком
Медицинским шприцем набирают 10см3водногоаммиака по3.3.26 и соединяют шприцс патроном
no 3.4.6.5. Пропускают водный аммиак через патрон по одной капле со скоростью от 10 до 20 капель в
6