ГОСТ 31765—2012
Полученный растворконтрольногообразцасинтетическогокрасителяимеетмассовую концентра
цию основного красящего вещества 1г/дм3.
Срок хранения растворов контрольных образцов синтетических красителей в плотно закрытых
склянках при температуре 2 °С—8 ®С — 3 мес.
9.4 Градуировка прибора
9.4.1 Рабочие градуировочные растворы (массовой концентрацией 0.025 и0.050 г/дм3) готовятиз
растворовконтрольныхобразцовсинтетическихкрасителей по9.3.1.Для этоговносят в две мерные кол
бы (с пришлифованными пробками) вместимостью 100 см3 пипетками по 2.5 и 5 см3 раствора контроль
ных образцов синтетического красителя соответственно, затем доводят объемы растворов в колбахдо
меткидистиллированной водой, закрывают колбы пробками и тщательно перемешивают.
Срок хранения растворов в плотно закрытых склянках не более двух недель при температуре
2 °С—8 °С.
9.4.2 Градуировочные растворы концентрацией 0.025. 0.050 г/дм3отбирают мерной пипеткой в
объеме 0.8 см3в пробирку Эппендорфа и центрифугируют 4 мин при 6000 об/мин для удаления раство
ренного воздуха. Проводят измерение (см. 9.2). Градуировочную характеристику получают, обрабаты
вая полученные экспериментальные данные при помощи программного обеспечения. Градуировка
признается удовлетворительной, если коэффициент корреляции, рассчитанный программой, будет не
менее 0,99. Градуировка прибора обязательно проводится заново в следующих случаях:
при замене капилляра:
при замене хотя бы одного из компонентовбуферного раствора;
при изменении рабочего напряжения;
при изменении времени ввода пробы и давления ввода;
при отрицательных результатах контроля стабильности градуировочной характеристики. Пример
электрофореграммы приведен в приложении В.
9.4.3 Приготовление раствора для контроля стабильности градуировочной характе
ристики
В мерную колбувместимостью 100 см3вносят по 1 см3контрольныхобразцов синтетическихкраси
телейкармуазин(азорубин. Е122) икрасныйочаровательныйАС (Е129). разбавляютдо меткидистилли
рованной водой и перемешивают. Действительное значение массовой концентрации синтетических
красителей составляет 0,010 г/дм3.
Срок хранения раствора в плотно закрытых склянках из темного стекла не более двух недель при
комнатнойтемпературе. Контрольный раствориспользуетсядля проверки работоспособностиприбора
идля контроля стабильности градуировочной характеристики.
10 Приготовление пробы и проведение измерений
Исследуемые пробы разбавляютв 10—50 раз дистиллированной водойдо концентрациианализи
руемых синтетических красителей не более 0.050 г/дм3и центрифугируют4 мин при 6000 об/мин. Изме
рение проводят по9.2.
В случае затруднения идентификации какого-либо красителя рекомендуется использовать метод
добавок. Для этого в анализируемую пробу вносится этот краситель с расчетом на увеличение концен
трации на (100
±
50) %. и измерение повторяется. Увеличение высоты соответствующего пика свиде
тельствует о правильной идентификации.
11 Обработка и оформление результатов измерений
11.1 Используя электрофореграмму подготовленных проб (см. раздел 10), при помощи програм
много обеспечения к прибору рассчитывают массовую концентрацию соответствующих синтетических
красителей по установленным градуировочным зависимостям (см. 9.4.2). Массовую концентрацию син
тетических красителей в исследуемой пробеX, г/дм3,вычисляют поформуле
Х =
к
С.(2)
где
к
— коэффициент разбавления пробы (раздел 10);
С — концентрация красителя, найденная поградуировочномуграфику, г/дм3.
11.2 За окончательный результатопределения принимаютсреднеарифметическое значениеХср,
г/дм3, двух параллельных определений массовой концентрации красителя, полученных в условиях
повторяемости, если выполняется условие приемлемости
5