ГОСТ 31765—2012
9.1.5 Раствор трилона Б молярной концентрации 0.05 моль/дм3
В стакан вместимостью 25 см3отбирают навеску (0.465
±
0.001) г трилона Б. В стакан добавляют
15 см3дистиллированной воды и перемешивают стеклянной палочкой до полного растворения. Затем
раствор количественно переносят в мерную колбу (с пришлифованной пробкой) вместимостью 25
см3, доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой, закрывают колбу пробкой
и тща тельно перемешивают.
Срок хранения раствора при комнатнойтемпературе — 1мес.
9.1.6 Рабочий буферный раствор
Раствор лимонной кислоты по 9.1.3. раствор тетраметилэтилендиамина по 9.1.4. раствор трило
на Бпо9.1.5 иацетонитрилсмешивают вобъемныхсоотношениях4:3:1:1. Недопускаютхранение рабо
чего буферного раствора более 2 сут с момента приготовления при нормальных условиях в плотно
закупоренной емкости с пришлифованной или полиэтиленовой пробкой. Полученный рабочий буфер
ный раствор помещают в пробирки типа Эппендорф в количестве 0.8 см3и центрифугируют 4 мин при
6000 об/мин.
9.2 Подготовка прибора и порядок проведения анализа
9.2.1 Прибор подготавливаютк работе всоответствиис руководством (инструкцией) поэксплуата
ции и устанавливают следующие рабочие параметры:
- длина волны — 254 нм или215 нм;
- напряжение «минус25 кВ»;
- дозирование пробы — пневматическое при 30 мБар в течение 5 с при напряжении 0кВ:
- время анализа — 12 мин;
- рекомендуется термостатирование капилляра при температуре25 °С.
Перед измерениями подготавливают капилляр к работе, промывая его 3.5 % раствором соляной
кислоты (см. 9.1.2) в течение 3 мин, затем дистиллированной водой — 3 мин. затем 4 %-ным раствором
гидроокиси натрия (см. 9.1.1) в течение 3 мин, затем дистиллированной водой в течение 3 мин идалее
рабочимбуферным раствором (см. 9.1.6)в точение 3мин. Капиллярпромывают каждый разпри включе
нии прибора. Между анализами капилляр промывают рабочим буфером в течение 2 мин. При сильном
загрязнении капилляра, что проявляется в искажении электрофореграммы, допускается повторение
начальной промывки.
9.2.2 Определение синтетических красителей о градуировочном растворе или исследуемой про
бе проводится путем пневматическогодозирования проб (30 мБар, 5с) и регистрации полученныхдан
ных в течение 12 мин в виде электрофореграмм. Процедуры градуировки и анализа исследуемых проб
должны проводиться на однойдлине волны.
Первое измерениенакаждойпорциибуфера повторяютне менеедвухраз. Присильном расхожде
нии результатов первый отбрасывают. Содержимое одной пробирки с рабочим буферным раствором
можно использоватьдля выполнения не более пяти измерений.
9.3Приготовление градуировочных растворов
9.3.1 Приготовление исходных растворов синтетических красителей
В необходимое число стаканов вместимостью 50 см3 каждый отбирают навески стандартных син
тетических красителей с записью результатадо четвертогознака.
Массунавескистандартногосинтетического красителям,г,рассчитываютсучетоммассовойдоли
основного красящего вещества в образце по формуле
т = 100—,<1>
х
где 0.1 — масса основного красящего вещества, содержащегося в навескестандартного синтетическо
го красителя, г;
100 — коэффициент пересчета в проценты;
X — массовая доля основного красящего вещества в стандартном синтетическом красителе, %.
Массовуюдолю основногокрасящеговеществаХвстандартномсинтетическом красителеопреде
ляют в соответствии с приложением Б.
В каждыйстаканс навескойстандартного синтетического красителя прибавляют 20 см3дистилли
рованной воды и перемешивают стеклянной палочкой до полного растворения. Для интенсификации
растворения допускается нагревание раствора в стакане на водяной бане до температуры не более
90°С. Затемрастворохлаждаютдо 20 °С, количественно переносятв мерную колбу(с пришлифованной
пробкой) вместимостью 100 см3, доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой,
закрывают колбупробкой и тщательно перемешивают.
4