ГОСТ 31745—2012
из водной фазы н-гексамом трижды по50 см3. Воднуюфазу отбрасывают, а гексановый экстрактпромы
вают водой три раза по 30 см3, переносят в плоскодонную колбу, добавляют 10 г безводного сульфата
натрия ивыдерживаютв течение 1 ч, послечегофильтруютв круглодонную колбу. н-Гексан выпаривают
наротационном испарителедо объема 1.0см3иостатокочищаютна колонкесдезактивированным сили
кагелем (см. 7.2.2) или осторожно упариваютдосуха потоком воздуха через вакуумный аллонж, соеди
ненный с водоструйным насосом, остаток в колбе растворяют в 0,5 см3 этилового спирта иочищают на
колонкес сефадексом (см. 7.2.3).
Одновременно проводятхолостойопыт, проводявсе стадиианализас использованием реактивов
по 7.2, но без навески продукта.
7.2.2 Очистка экстракта на хроматографической колонке с силикагелем
На подготовленную по 7.1.6.1 колонкус дезактивированным силикагелем пипеткой количественно
переносят гексановый экстракт, полученный по 7.2.1, трижды промывая колбу гексаном по 0.5 см3.
Первую фракцию элюируют25см3гексана иотбрасывают, вторую фракцию (ПАУ) элюируют60 см3сме
сигексана ихлористого метилена вобъемном соотношении 1:4. Полученныйэл юатупариваютна ротор
ном испарителе до объема 2.0 см3(но не менее 1,5 см3) при температуре не выше 50 °С. оставшийся
растворитель удаляют потоком воздуха через вакуумный аллонж, соединенный с водоструйным насо
сом. Сухойостатокрастворяют в 0.5 см3ацетонитрила.
Далее выполняют количественный анализ с помощью высокоэффективной жидкостной хромато
графии.
7.2.3 Очистка экстракта на хроматографической колонке с сефадексом LH-20
Наподготовленную по 7.1.6.2 колонкупипеткой наносятэкстракт, полученный по7.2.1 в0,5 см3эти
лового спирта, трижды смывая его из колбы этиловым спиртом порциями по 0.5 см3. Элюирование из
колонки ПАУпроводятэтиловым спиртом, первую фракцию 15 см3отбрасывают, собирают следующую
фракцию объемом40 см3в грушевидную колбуобъемом 100 см3.Спиртупариваютна роторном испари
теледообъема не менее0,5см3при температуре невыше 50 °С. аостатокудаляютв потокевоздуха или
азота. Сухой остаток растворяют в 0,5 см3ацетонитрила.
Далее выполняют количественный анализ с помощью высокоэффективной жидкостной хромато
графии.
7.2.4 Определение содержания индивидуальных ПАУ методом высокоэффективной
жидкостной хроматографии
7.2.4.1 Условия хроматографии
Условия проведенияхроматографическогоанализа подбираются в зависимости от вида применя
емого жидкостного хроматографа и хроматографической колонки. Хроматографическая колонка дол
жна бытьспециально предназначенадля разделения ПАУ. Критерием возможности применения можно
считать разделение на колонке таких пар индивидуальных ПАУ, как бенз(а)антрацен и хризен, а также
бенз(д, h, Оперилен ииндено(1,2,3-сб)пирен, которые на обычных колонках неделятся.
В качестве примера могут быть приведены следующие условия хроматографического определе
ния ПАУ. выполненногонажидкостномхроматографе Shimadzu2010АколонкеChromSepCPEcoSpher 4
РАН 250 х 3,0.
Подвижнаяфаза: ацетонитрил, вода.
Градиент: 3 мин ацетонитрил:вода (60:40). следующие 12 мин ацетонитрил от 60 % до 100 % и
далее 100 %ацетонитрилдо окончания анализа.
Режим программированияповременидлинволнвозбуждающегосветаи регистрациипиковприве
ден в таблице 2.
Т а б л и ц а 2
Время, мин
Длина волны возбуждения, нм
Длина волны регистрации, нм
0.0— 16,0
16.1— 23,0
23.1— 40,0
230
250
255
320
370
420
Объем вводимой пробы: 20 мкл.
7.2.4.2 Проведение измерений
Пробу продукта и пробу контрольного опыта хроматографируютдважды и рассчитывают средне
арифметическое значение площади пиков анализируемых полициклических ароматических углеводо
родов. включая внутренний стандарт.
6