ГОСТ 31869—2012
Т а б л и ц а 2 — Градуировочные растворы
Наименование
катиона
Номинальные значения массовой концентрации катионов в градуировочных
растворах катионов, мг/дм’. в смеси
Номер раствора
№ 12
ГЙ 3№ 4N* 5№ в
А м м оний
0.502.00
5.010.020.050.0
Калий
0.502.00
5.010,020.050.0
Натрий
0.502.00
5.010.020.050.0
Литий
0.020.08
0.20.40.82.0
М агний
0,251.00
2.55.010.025.0
С тронций
0.501.00
5.010,020.050.0
Барий
0.050.20
0.51.02.05.0
Кальций
0.502.00
5.010.020.050.0
5.2.10 Подготовка прибора к измерениям
Подготовку прибора к измерениям проводят в соответствии с руководством (инструкцией) по экс
плуатации прибора. Устанавливают следующие рабочие параметры и характеристики прибора:
- рабочее напряжение положительной полярности от 10 до 25 кВ;
- температура системы охлаждения капилляра от 20 °С до 25 еС;
- ввод пробы гидродинамический или гидростатический в диапазоне значений произведения дав
ления и времени ввода от 150 до 450 мбар с.
Рабочие параметры конкретного прибора подбирают таким образом, чтобы при измерении градуи
ровочных растворов (см. 5.2.12) достигалось разделение пиков катионов с коэффициентом разделения
пиков не менее 1. Длину волныдетектирования, при условии возможности ее перестройки, выбирают в
области 250—280 нм таким образом, чтобы высота пиков катионов в градуировочных растворах была
максимальной.
П р и м е ч а н и я
1 Для приборов, не обладающих системой охлаждения капилляра, измерения проводят при температуре
окружающей среды, указанной в руководстве (инструкции) по эксплуатации прибора.
2 Рекомендуемые параметры ввода пробы для капилляра с внутренним диаметром 75 мкм. общей длиной
60 см и эффективной длиной 50 см следующие: рабочее напряжение положительной полярности 13 кВ. температу
ра системы охлаждения капилляра 20 °С. ввод пробы гидродинамический (давление 30 мбар. время ввода 5 с),
длина волны — 254 нм.
3 Для достижения нижней границы диапазона измерений ионов лития и бария может потребоваться увели
чение времени ввода пробы по сравнению с другими катионами в соответствии с рекомендациями изготовителя
прибора.
4 Расчет коэффициента разделения пиков — аналогично ГОСТ 31951 (приложение В).
5.2.11 Подготовка капилляра
5.2.11.1 Подготовка нового капилляра
Подготовку нового капилляра к работе проводят в соответствии с руководством (инструкцией) по
эксплуатации прибора. При отсутствии в руководстве (инструкции) указаний к подготовке нового капил
ляра его последовательно промываютводой для анализа, раствором соляной кислоты (см. 5.2.3), водой
для анализа, раствором гидроксида натрия (см. 5.2.2), водой для анализа и электролитом (см. 5.2.7).
Продолжительность промывки каждым из указанных растворов (водой) 10 мин.
5.2.11.2 Подготовка капилляра к работе
Перед проведением измерений капилляр промывают раствором гидроксида натрия (см. 5.2.2) в
течение 5 мин и водой для анализа втечение 5 мин. затем электролитом (см. 5.2.7) втечение 10 мин. За
тем капиллярпромывают втечение 5 мин электролитом (см. 5.2.7) при заданном рабочем напряжении.
5.2.11.3 Промывание капилляра между измерениями и в конце рабочего дня
При проведении измерений градуировочных растворов и проб анализируемой воды капилляр про
мывают электролитом (см. 5.2.7) в течение 2—5 мин после регистрации каждой электрофореграммы.
5