ГОСТ 31869—2012
После завершения измерений капилляр промывают в течение 10 мин водой для анализа и остав
ляют концы капилляра погруженными в пробирки с водой для анализа.
П р и м е ч а н и е — При обнаружении на электрофореграмыах дрейфа нулевой линии, ступеней и смеще
ния времен миграции катионов рекомендуется:
-увеличить продолжительность промывания капилляра электролитом между измерениями.
-провести промывание капилляра электролитом при рабочем напряжении в течение 2—3 мин (см. 5.2.10);
- заменить электролит в пробирках на входе и на выходе свежими порциями;
-промыть капилляр в следующей последовательности: раствором соляной кислоты (см. 5.2.3) в течение
5 мин. водой для анализа в течение 3 мин. раствором гидроксида натрия (см. 5.2.2) в течение 5 мин, водой для ана
лиза в течение 3 мин. электролитом (см. 5.2.7) в течение 10 мин.
5.2.11.4 Условия хранения капилляра
Если перерывы в работе составляют:
- не более 14 сут, то перед хранением капилляр промывают водой для анализа в течение 10 мин и
оставляют концы капилляра погруженными в пробирки с водой для анализа:
- более 14 сут. то перед хранением капилляр промывают последовательно водойдля анализа вте
чение 2 мин. раствором гидроксида натрия (см. 5.2.2) в течение 5 мин, водой для анализа в течение 5
мин. раствором соляной кислоты (см. 5.2.3) в течение 5 мин. водой для анализа в течение 10 мин. за тем
капилляр продувают воздухом в течение 10 мин. Хранят капилляр в сухом состоянии, при этом пе ред
использованием капилляр подготавливают к работе в соответствии с требованиями 5.2.11.1.
5.2.12Градуировка прибора
5.2.12.1 Установление градуировочной характеристики
Градуировку прибора проводят, используя градуировочные растворы смеси катионов (см. 5.2.9)
при заданных рабочих параметрах и характеристиках прибора по 5.2.10. При этом непосредственно пе
ред измерениями:
- подготавливают капилляр к работе в соответствии с требованиями 5.2.11.2 идегазируют градуи
ровочные растворы смеси катионов, например центрифугированием в течение 5 мин при скорости не
менее 83 с-1(5000 об/мин) или обработкой ультразвуком в ультразвуковой бане в течение 10 мин;
- капилляр промывают электролитом (см. 5.2.7) в соответствии с требованиями 5.2.11.3;
- устанавливают в прибор градуировочные растворы смеси катионов и анализируют их соглас
но 5.3.2 в порядке возрастания массовой концентрации.
Примеры электрофореграмм градуировочных растворов приведены на рисунке Б.1 (приложение Б).
Используя программное обеспечение кприбору, для каждого катиона задают ширину окна иденти
фикации 5 % и устанавливают градуировочную характеристику в виде линейной зависимости площади
пика соответствующего катиона от его массовой концентрации вградуировочном растворе смеси катио
нов. и вычисляют коэффициент корреляции, а при наличии соответствующих опций программного обес
печения — дополнительные критерии для оценки приемлемости градуировочных характеристик,
напримеротносительные отклонения рассчитанных значений массовой концентрации катиона в каждой
точке градуировочной характеристики от значения массовой концентрации катиона вданном градуиро
вочном растворе (см. 5.2.9).
Градуировочные характеристики признаются приемлемыми, если соблюдаются следующие требо
вания:
- коэффициент корреляции должен быть не менее 0.99;
- относительное отклонение значения массовой концентрации катиона в каждой точке градуиро
вочной характеристики, рассчитанное с использованием установленной градуировочной характеристи
ки. от значения, указанного в таблице 2. не должно превышать 0.5 5 (значение 5 — см. таблицу 3).
Допускается использовать дополнительные критерии приемлемости градуировочных характерис
тик в соответствии с рекомендациями разработчиков программного обеспечения.
При несоблюдении указанных требований находят причины несоответствий и устраняют их. после
чего градуировку прибора проводят повторно.
При замене капилляра, после проведения ремонта или длительного простоя прибора, при смене
партии хотя бы одного из компонентов электролита, при изменении хотя бы одного из параметров или
характеристик прибора (см. 5.2.10). а также при получении неудовлетворительных результатов контроля
стабильности градуировочной характеристики (см. 5.2.12.2) градуировку прибора проводят заново.
5.2.12.2 Контроль стабильности градуировочной характеристики
Стабильность градуировочной характеристики контролируют перед началом анализа проб после
промывания капилляра в соответствии с требованиями 5.2.11.2. используя в качестве контрольного об-
6