ГОСТ 31869—2012
разца раствор, содержащий определяемые катионы в концентрациях, соответствующих середине диа
пазонов градуировочных характеристик (см. 5.2.9).
Контрольный образец анализируют согласно 5.3.2, регистрируя не менее двух электрофореграмм
при заданных параметрах и характеристиках прибора по 5.2.10.
При помощи программного обеспечения к прибору на полученных электрофореграммах прово
дят идентификацию компонентов при ширине окна идентификации 5 %, при необходимости вносят
коррекцию разметки пиков и времен миграции пиков. Используя градуировочную характеристику
(см. 5.2.12.1). устанавливают значение массовой концентрации конкретного катиона в контрольном
образце С., мг/дм3.
Градуировочную характеристику признают стабильной при выполнении условия для каждой заре
гистрированной электрофореграммы
|Ск- С0| &0,01 G С0,(1)
где Сл— измеренное значение массовой концентрации конкретного катиона, мг/дм3;
С0— массовая концентрация конкретного катиона в контрольном растворе, использованном для
контроля стабильности градуировочной характеристики, мг/дм3;
G — норматив контроля стабильности градуировочной характеристики, %. рассчитываемый по
формуле
G = 0.8 5,(2)
где д— доверительные границы допускаемой относительной погрешности (см. таблицу 3), %.
5.2.13 Подготовка пробы анализируемой воды
Пробу анализируемой воды объемом не менее 100 см3 пропускают через сухой фильтр «синяя
лента» в сухую емкость, отбрасывая первые 25 см3 фильтрата, или пропускают через мембранный
фильтр в пробирку для микропроб, отбрасывая первые 2—3 см3фильтрата.
5.3 Порядок проведения измерений
5.3.1 Промывают капилляр электролитом в соответствии с требованиями 5.2.11.3. затем в сухую
пробирку для микропроб вносят пробу анализируемой воды (см. 5.2.13) и дегазируют пробу, например
центрифугированием в течение 5 мин при скорости не менее 83 с-1 (5000 об/мин) или обработкой
ультразвуком в ультразвуковой бане в течение 10 мин.
5.3.2 Пробирку с дегазированной по 5.3.1 пробой устанавливают в прибор и проводят измерения
при заданных параметрах и характеристиках прибора (см. 5.2.10). регистрируя не менее двух электро
фореграмм в условиях повторяемости. С использованием программного обеспечения на электрофоре
граммах идентифицируют определяемые катионы, проверяют правильность разметки пиков (при необ
ходимости вносят коррективы), а затем определяют площади пиков, соответствующие идентифициро
ванным катионам. Если площади пиков выходят за верхнюю границу диапазона градуировочной
характеристики, то пробу разбавляют, регистрируя объем разбавленной пробы VK. см3, и объем аликво
ты анализируемой пробы, взятый для разбавления Va, см3, и измерения повторяют.
П р и м е ч а н и я
1 Пример электрофореграммы пробы сточной воды приведен на рисунке 6.2 (приложение Б).
2 На стадии освоения данного метода измерений, а также при возникновении сомнений при идентификации
катионов в пробе анапизируемой воды рекомендуется использовать метод добавок; при этом добавка должна со
ставлять от 50 % до 150 % от массовой концентрации катиона в пробе. Увеличение высоты соответствующего пика
подтверждает правильность идентификации.
3 При анализе проб воды на электрофореграмме могут наблюдаться дополнительные пики, принадлежа
щие. например, ионам марганца. Пик марганца располагается на электрофореграммах между пиками бария и каль
ция и не мешает идентификации пиков определяемых катионов.
4 При анализе проб воды, в которых концентрация натрия превышает 200 мг/дм3. наблюдается искажение
формы пиков аммония и калия, не мешающее их количественному определению.
5.4 Обработка результатов измерений
5.4.1 Определяют массовую концентрацию конкретного катиона X. мг/дм3. в пробе анализируемой
воды (неразбавленной) по площади пика, полученной по 5.3.2. с использованном программного обеспе
чения к прибору или рассчитывают по формуле (3).
5.4.2 Если пробу разбавляли по5.3.2. то массовую концентрацию С. мг/дм3. вразбавленной пробе
определяют аналогично анализируемой пробе по 5.4.1.
7