ГОСТ 31869—2012
2 Параметры ввода пробы подбирают таким образом, чтобы соотношение высоты пика ионов аммония и ам
плитуды шума нулевой линии на электрофореграмме градуировочного раствора N? 1(см. таблицу 4) составляло не
менее 3:1.
6.2.11 Подготовка капилляра — по 5.2.11 с заменой электролита по 5.2.7 электролитом по 6.2.8. а
также заменой процедуры подготовки капилляра к работе по 5.2.11.2 следующей процедурой: перед
проведением измерений капилляр промывают водой для анализа в течение 10 мин и электролитом
(см. 6.2.8) в течение 10 мин.
6.2.12 Градуировка прибора и контроль стабильности градуировочной характеристики — по
5.2.12, при этом используют:
- при установлении градуировочной характеристики — градуировочные растворы ионов аммония
по 6.2.9 и рабочие параметры и характеристики прибора по 6.2.10:
- при контроле стабильности градуировочной характеристики - раствор, содержащий ионы аммо
ния вконцентрации, соответствующей серединедиапазона градуировочных характеристик, по 6.2.9, на
пример один из растворов, приведенных в таблице 4.
6.2.13 Подготовка пробы анализируемой воды
6.2.13.1 Пробу анализируемой воды при наличии мути или осадка, видимого невооруженным гла
зом. фильтруют по 5.2.13.
6.2.13.2 Если в пробе анализируемой воды предполагается наличие большого количества компо
нентов. что характерно для неочищенных и сильно минерализованных вод. проводят извлечение ионов
аммония с помощью отгонки.
Собирают установку для отгонки (принципиальная схема установки для отгонки приведена на ри
сунке В.1).
В приемную емкость 3 вносят 1.0 см3раствора соляной кислоты (см. 6.2.4), закрывают крышкой с
отверстием 4 и помещают вемкостьдля охлаждения (водяную баню) 1, заполненную холодной водопро
водной водой. Через отверстие в крышке приемной емкости вводят кварцевый капилляр (внутренний
диаметр 530 мкм) 5 так. чтобы его конец не доходил до дна приемной емкости на 1—2 мм.
П р и м е ч а н и е — Капилляр, используемый в установке для отгонки, предварительно проверяют на отсут
ствие закупорки следующим способом: один конец капилляра опускают в стакан с водой для анализа, а с другого
конца продувают с помощью резиновой груши, при этом наличие пузырьков воздуха в воде свидетельствует об от
сутствии закупорки капилляра и его пригодности для применения. Категорически запрещается использовать капил
ляр. не прошедший проверку на закупорку.
В емкость для отгонки 7 вносят 5 см3пробы анализируемой воды, подготовленной по 6.2.13.1. до
бавляют 0.5 см3раствора углекислого натрия (см. 6.2.5). быстро и плотно закрывают емкость крышкой 6, в
которую герметично вмонтирован другой конец капилляра 5. Затем помещают емкостьдля отгонки 7 в
предварительно нагретую электропечь 9 и отгоняют около 3 см3жидкости в приемную емкость 3, запол
ненную раствором соляной кислоты. Температуру в электропечи 9 устанавливают так. чтобы в прием
ную емкость 3 поступило около 3 см3отгона в течение 5—10 мин.
Затем извлекают конец капилляра 5 из приемной емкости 3. Извлекают горячуюемкостьдля отгон
ки 7 из электропечи 9.
Вынимают приемную емкость 3 из емкости для охлаждения 1. В мерную пробирку вместимостью
5 см3количественно переносят полученный отгон. Приемную емкость 3 промывают порцией воды для
анализа, которую переносят вту же мерную пробирку, после чего содержимое пробирки доводят до мет
ки водой для анализа.
6.3 Порядок проведения измерений — аналогично 5.3 с учетом:
- промывания капилляра по 6.2.11;
- установки рабочих параметров и характеристик прибора по 6.2.10;
- подготовки пробы анализируемой воды по 6.2.13;
- использования градуировочной характеристики по 6.2.12.
Примеры электрофореграмм для проб анализируемой воды с отгонкой и без отгонки приведе
ны в Б.2.
6.4 Обработка результатов измерений — аналогично 5.4.
6.5 Метрологические характеристики
Метод обеспечивает получение результатов измерений с метрологическими характеристиками, не
превышающими значений, приведенных в таблице 5. при доверительной вероятности Р = 0.95.
и