ГОСТ 31859—2012
7.3.9При использовании реагентов(см. 7.3.7и 7.3.8) допускается увеличиватьобъемы растворов
бихромата калия и сульфата серебра в 2 раза при одновременном увеличении объема аликвотной
порции пробы воды до 4 см3 (см. 8.1) при условии, что после введения пробы воды свободное простра нство
в реакционном сосуде над жидкостью составляет не менее 10 %—15 % высоты сосуда.
7.4 Приготовление градуировочных растворов
7.4.1 Приготовление основного раствора со значением ХПК1000 мгО/дм3
Основной раствордля измеренияХПКготовятизГСОбихроматнойокисляемостив соответствиис
инструкцией по применению. Например при использовании ГСО бихроматной окисляемости с аттесто
ванным значением ХПК 10000 мгО/дм3, в мерную колбу вместимостью 50 см3вносят мерной пипеткой 5
см3 ГСО бихроматной окисляемости и доводятобъем в колбедистиллированной водойдо метки. Рас
творстабилен втечение 1меспри хранениивколбеспритертой пробкойпри температуреот2°Сдо 8 °С.
7.4.2 Приготовление градуировочных растворов для диапазона значений ХПК от 10 до
160 мгО/дм3
В мерные колбы вместимостью 50 см3 мерными пипетками вносят 0.5; 1.0; 2.0; 3,5; 5.0; 8.0 см3
основного раствора (см. 7.4.1) идоводятобъемы в колбахдистиллированной водойдо метки. Значения
ХПК приготовленных растворов составляют соответственно 10; 20; 40; 70; 100; 160 мгО/дм3. Растворы
используют в день приготовления.
7.4.3 Приготовление градуировочных растворов для диапазона значений ХПК от 80 до
800 мгО/дм3
В мерныеколбы вместимостью25 см3мерными пипетками вносят2; 5; 10; 20см3основного раство
ра (см. 7.4.1) идоводятобъемы в колбахдистиллированнойводойдо метки. ЗначенияХПКприготовлен
ных растворовсоставляютсоответственно 80; 200; 400; 800 мгО/дм3.
Растворы используют вдень приготовления.
7.5 Градуировка анализатора
Градуировкуанализатора проводятв соответствиисруководством (инструкцией) поэксплуатации
с использованием градуировочныхрастворов(см. 7.4.2и7.4.3)в зависимостиот диапазона измеряемых
значенийХПК. В качественулевой пробыиспользуютдистиллированную воду. Градуировочные раство
ры и нулевую пробу воды подготавливают к измерениям аналогично анализируемым пробам
(см. 8.5—8.7), измеряют значения оптической плотности растворов в реакционных сосудах при длинах
волн (см. раздел 4) и устанавливают градуировочную зависимость оптической плотности растворов от
значения ХПК (градуировочная характеристика), используя программное обеспечение к анализатору
и/или программное обеспечение, предназначенноедля обработки градуировочных зависимостей. Гра-
дуировочную характеристику признают стабильной, если абсолютное значение коэффициента
корреляции, установленное программным обеспечением, не менее 0.98. Если коэффициент
корреляции менее0.98. градуировку анализатора повторяют.
Контрольстабильности градуировочнойхарактеристики проводят не режеодного раза в три меся
ца всоответствии с периодичностью, установленной в Руководстве по качествулаборатории, с исполь
зованием не менеедвух заново приготовленных градуировочных растворов с различными значениями
ХПК (см. 7.4.2 и 7.4.3). Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят также при
смене партии реагента.
8 Порядокпроведения измерений
8.1 Одновременно анализируют не менее двух аликвотных порций пробы воды (параллельные
пробы). Объем отбираемой аликвотной порции пробы воды — 2 см3. Допускается увеличение объема
пробы воды до4 см3 при соблюдении условий, указанных в 7.3.9.
8.2 Заполняют реакционныесосуды реагентом (см. 7.3.7 или 7.3.8).
Если предполагаемое значение ХПК находится в диапазоне от 80до 160 мгО/дм3,тодопускается
использовать реагенткак по 7.3.7, так и по 7.3.8.
8.3 Проводят визуальный осмотр реакционных сосудов и их содержимого. При обнаружении в
сосуде трещин, поврежденийлюбого типа или признаков зеленой окраски раствора, реакционныйсосуд
не используют.
8.4 Включают нагревательный блок, нагреваютего до 150 °С ивыдерживают при этой температу
ре не менее 10 мин.
5