ГОСТ 31870—2012
иогодиапазона измерений. В противном случаеиспользуютреактивыболеевысокойчистоты или прово
дят ихдополнительную очистку, например, методом перегонки.
4.3.3 Подготовка прибора
Атомно-абсорбционный спектрометр (спектрофотометр) с электротермическим атомизатором
подготавливают к работе в соответствии с руководством (инструкцией) поэксплуатации. Режимы рабо
ты прибора и программу нагрева печи устанавливают в соответствии с рекомендациями изготовителя
прибора. Рекомендуемые режимы проведения измерений приведены в приложении А. При этом для
конкретного типа прибора оптимальные режимы работы устанавливают экспериментально.
4.3.4 Градуировка прибора
Градуировку прибора проводят перед началом измерений подготовленных проб. Для получения
градуировочной характеристики в режимах, установленных по4.3.3. не менеетрех раз измеряютзначе
ние атомного поглощенияхолостойпробы, азатем — каждогоградуировочногораствора определяемо го
элемента, приготовленного по 4.3.2.4. как правило, в порядке возрастания концентрации. По
результатам измерений определяют градуировочную зависимость среднего значения атомного погло
щения конкретногоэлемента с учетом среднего значения атомногопоглощения холостой пробы от мас
совой концентрации элемента в анализируемом градуировочном растворе.
4.3.5 Контроль стабильности градуировочной характеристики
Стабильность градуировочной характеристики контролируют не менее чем через каждые 15 ана
лизируемых подряд проб воды. Для контроля стабильности градуировочной характеристики измеряют
приготовленный градуировочный раствор, вкотором массоваяконцентрацияэлемента находитсявбли
зи рабочегодиапазона измерений этогоэлемента в анализируемой партии проб.
Градуировочную характеристику считаютстабильной, если выполняется условие
где С — действительноезначениемассовой концентрацииэлементавградуировочном растворе, мг/дм3;
С— измеренное значение массовой концентрации элемента в этом же градуировочном растворе,
мг/дм3;
й— границыдопускаемойотносительной погрешности (см. таблицу 1). %.
В случае невыполнения условия (1)проводят повторную градуировку прибора.
4.3.6 Подготовка проб
4.3.6.1 К пробе анализируемой воды, если ее не консервировали после отбора, добавляют кон
центрированную азотную кислоту из расчета 2,0 см3азотной кислоты на 200 см3 воды. Если пробу кон
сервировали. тодобавляют 1.0 см3азотной кислоты на200см3воды. Раствортщательноперемешивают
ивыдерживаютнеменее2 ч. Есливподкисленнойпробенаходятсязаметныеглазомвзвешенныечасти
цы, то перед проведением измерений ее фильтруют.
4.3.6.2 При необходимости разбавления исходнойпробы воды, а такжедля устранениявозможно
го мешающего влияния матрицы, подготовленные по4.3.6.1 пробы разбавляют раствором азотной кис
лоты молярной концентрации 0,3 моль/дм3.
Для проверки наличиямешающеговлиянияматрицы из подготовленнойпо4.3.6.1 пробы отбирают
аликвотную часть и разбавляют ее в 5— 10 раз раствором азотной кислоты молярной концентрации 0.3
моль/дм3. Исходную иразбавленную пробы измеряют ло4.4.
Мешающие влияния считают незначимыми, если выполняется условие
где Кр — кратностьразбавления исходной пробы;
Ср — массовая концентрация элемента в разбавленной пробе, мг/дм3;
С— массовая концентрация элемента в исходной пробе, мг/дм3;
й— границыдопускаемой относительной погрешности (см. таблицу 1)для соответствующего зна
чения Ср иС, %.
В случае загрязнения графитовой печи при измерении проб с содержанием определяемого эле
мента, выходящим за верхнюю границудиапазона измерений, необходимопровестиееотжиг дотехпор,
пока сигнал при определении холостой пробы не вернется к исходномууровню.
4.4 Порядок проведения измерений
4.4.1Измерение массовой концентрации элементов проводят в соответствии с требованиями
руководства (инструкции)по эксплуатации спектрометра (спектрофотометра).
100|С - С,| £0.5 •8’ Ск,
(
1
)
5