ГОСТ 31870—2012
4.4.2 Устанавливаютоптимальные режимы измеренийдля конкретного элемента в соответствии
с руководством (инструкцией) по эксплуатации спектрометра.
4.4.3 Аликвотную часть подготовленной по 4.3.6 пробы вводят дозирующим устройством (микро
дозатором)вграфитовую печьспектрометра. Нагреваниепробыпроводятв токеинертногогаза (аргона)
по программе, включающей высушивание, оэоление, атомизацию пробы и отжиг печи. При измерении
железа, кобальта, марганца, меди, мышьяка, никеля, свинца, серебраи цинкадопускается использовать в
качестве инертного газа азот. Измерениеатомного поглощения элемента в каждой пробе проводят не
менеедвух раз. Компенсацию неселективного поглощения осуществляютс использованием различных
способовкоррекции: непрерывногоспектрадейтериевойлампой, на основеэффекта Зееманаи другие.
Измеряемая массовая концентрация определяемого элемента в пробе должна находиться в пределах
найденной по4.3.4 градуировочной зависимости.
4.4.4 Для повышения температуры озоления проб рекомендуется в графитовую печь атомизато
ра. передвведением в нееаликвотнойчасти подготовленной пробы, добавлять модификатор, приготов
ленныйпо4.3.2.3, в соответствиис рекомендациямиизготовителя прибора. При этомданную процедуру
проводяти при градуировкеприбора. Допускаетсядобавлять модификаторматрицы непосредственнов
анализируемые пробы, соответствующие градуировочные растворы и холостую пробу.
4.4.5 Холостой опыт
Измеряют значение атомного поглощения холостой пробы, приготовленной по4.3.2.5.
4.5 Метрологические характеристики
Метод обеспечивает получение результатов измерения с метрологическими характеристиками,
не превышающими значений, приведенных в таблице 1, при доверительной вероятности Р = 0,95.
Т а б л и ц а 1 — Метрологические характеристики
Наименование элемента
Массовая концентрация элемента.
мг/дм
3
Показатель точности
(границы* допускаемой относительной
погрешности при вероятности Р * 0.95)
1
4 Д
Алюминий
Барий
Бериллий
Ванадий
Висмут
От 0.01 до
0.1
включ.
в
0.01
»
0.2
»
•
0.0001
в 0.0005 в
Св. 0.0005 * 0.002 в
От 0.005 *
0.01
*
Св. 0.01 в 0.05
»
» 0.005 » 0.05 в
40
30
50
25
50
25
60
в 0.05в
0.1
*30
ЖелезоОт 0.04 в 0.25*
20
Кадмий »
0.0001
в
0.001
в 50
Св. 0.001 в
0.01
» 25
Кобальт■>
0.001
в 0.005в35
Марганец
Медь
Молибден
в 0.005 в 0.05 *
20
От 0.001 в 0.05 в
20
в
0.001
в
0.01
в 40
Св. 0.01 в 0.05 в
20
в
0.001
в 0.05 » 35
в
0.001
в 0.05в
20
Мышьяк От 0.005 в
0.02
в 50
Св. 0.02 в 0.05 » 25
в 0.05в 0.3в15
НикельОт 0.001 в 0.05в30
Олово в 0.005 в
0.02
в40
Свинец в
0.001
в
0.01
р40
Св. 0.01в 0.05в
20
Селен От 0.002 в 0.05 »
20
Серебро в 0.0005 в
0.01
» 40
Сурьма в 0.005 в
0.02
в 35
Титан •
0.1
в 0.5 р 40
Хром
в
0.001
в
0.01
в
40
Св. 0,01 в 0.05 в 25
ЦинкОт 0.001
в 0.05в25
* Установленные численные значения границ допускаемой относительной погрешности соответствуют чис-
ленным значениям расширенной неопределенности (в относительных единицах) Um. при коэффициенте охвата
к
=
2
.
6