ГОСТ 31870—2012
Универсальная индикаторная бумага.
П р и м е ч а н и е — Допускается применять другие средства измерений, оборудование и реактивы с техни
ческими и метрологическими характеристиками не хуже указанных, в том числе импортного производства.
4.3 Порядок подготовки к проведению измерений
4.3.1 Подготовка посуды
Всю используемую для отбора, хранения, транспортирования и анализа проб посуду промывают
разбавленной 1:1 азотной кислотой, затем большим количеством водопроводной и (или) дистиллиро
ванной воды и ополаскивают3—4 разабидистиллированной водой. Не допускаетсяобрабатывать посу
ду смесями, содержащими хром.
4.3.2 Приготовление растворов
4.3.2.1 Растворазотной кислоты молярной концентрации 0.3 моль/дм3
В мерную колбу вместимостью 1000 см3, наполовину заполненной бидистиллированной (деиони
зированной) водой, приливают 20 см3концентрированной азотной кислоты. После охлаждения до ком
натной температуры доводят раствор бидистиллированной (деионизированной) водой до метки и
тщательно перемешивают. Срокхранения раствора — не более 3 мес.
4.3.2.2 Раствор разбавленной в соотношении 1:1 азотной кислоты
В мерную колбу вместимостью 1000 см3помещают 400 см3бидистиллированной (деионизирован
ной) воды, затем мерным цилиндром приливают 500 см3концентрированной азотной кислоты. После
охлаждения раствора до комнатной температуры раствор в колбе доводятдо метки бидистиллирован
ной (деионизированной) водой и тщательно перемешивают. Срок хранения раствора — не более
12 мес.
4.3.2.3 Химический модификатор (модификатор матрицы)
Приопределении многих легколетучихэлементовдля увеличениятемпературы озоления пробы и
разделенияпиковатомногои фоновогопоглощенияиспользуютхимическиемодификаторы (модифика
торы матрицы). Растворы нитрата палладия и нитрата магния являются универсальными модификато
рами. Допускается применение других модификаторов или их смеси, в зависимости от рекомендаций
изготовителей приборов.
4.3.2.3.1 Раствор нитрата палладия с массовой концентрацией палладия 1г/дм3
В термостойкий стакан помещают 1,00 гпорошкообразного палладия, добавляют 5 см3концентри
рованной азотной кислоты и нагреваютна электроплитке с закрытой спиралью до полного растворения
металла. После охлаждения раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм3, промывают
фильтрнесколькими порциями раствора азотной кислоты концентрации0,3 моль/дм3идоводятею объ
ем растворадо метки. Срокхранения раствора — не более 6 мес.
4.3.2.3.2 Растворнитрата магния массовой концентрации 3 г/дм3
В колбу вместимостью 1 дм3помещают5,19г нитрата магнияи растворяютв раствореазотной кис
лоты концентрацией 0,3 моль/дм3.Срокхранения раствора — не более 6 мес.
4.3.2.4 Градуировочные растворы элементов
Градуировочныерастворыготовятпутем разбавления вмерной посуденеобходимогостандартно
го образца состава водного раствора элемента раствором азотной кислоты молярной концентрации
0.3 моль/дм3в соответствии с инструкцией по применению стандартного образца. В качестве градуиро
вочных растворов могут применяться непосредственно стандартные образцы состава водных раство
ров элементов. Градуировочные растворы каждого определяемого элемента должны охватывать весь
рабочийдиапазон измеренияегомассовой концентрации впробах. Ихчислодолжнобытьнеменеетрех.
Срок хранения приготовленных градуировочных растворов элементов с массовой концентрацией
от 10до 100 мг/дм3в плотнозакрытойпосудеизполимерныхматериалов (кромерастворасеребра) — не
более2 мес; растворасеребрав посудеизтемногостекла — неболее 14сут; градуировочных растворов
элементов с массовой концентрацией от 1до 10 мг/дм3в плотно закрытой пластиковой посуде (кроме
раствора серебра) — не более 1 мес; раствора серебра в посуде из темного стекла — не более 7 сут;
градуировочных растворов элементов с массовой концентрацией от 0,1 до 1 мг/дм3 в плотно закрытой
пластиковой посуде (кроме раствора серебра) — не более 7 сут. Хранят растворы в холодильнике при
температуре от 4 °С до 8 °С. Градуировочные растворы элементов массовой концентрации
менее 0.1 мг/дм3 исеребра менее 1мг/дм3используют свежеприготовленными.
4.3.2.5 Холостая проба — бидистиллированная (деионизированная) вода, содержащая все
вещества ив таких концентрациях, которыедобавляют канализируемой пробе.
4.3.2.6 Контрольчистоты применяемых реактивов проводят похолостой пробе. Измеренное в ней
по4.4содержаниеопределяемых элементовдолжно быть менеезначениянижней границы установлен-
4